Способ количественного определения -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты
О П И С А Н И Е 5449i4
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. сгид-ву (22) Заявлено 03.10.74 (21) 2064487/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.01.77. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 21.03.77 (51) М. Кл. G OIN 31/16
Государствеиный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.241(088.8) (72) Авторы изобретения
А. Е. Скворцова, В. П. Лебединцева и Е. С. Рубцова (71) Заявитель Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений с ollblTHblM заводом (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ и-МЕТИЛБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА АЦЕТОУКСУСНОИ КИСЛОТЫ
V Ю.К 206,23.100
q 1000
Изобретение относится к селективному способу определения а-метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты в техническом продукте в присутствии кетосодержащих примесей (дикетона, продуктов его полимеризации) .
Этот эфир является промежуточным веществом при синтезе фосфорорганических пестицидов.
Известен способ количественного определения и-метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты по кетогруппе методом оксимирования. Однако такой способ является недостаточно избирательным.
Известен способ количественного определения а-метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты алкалиметрическим титрованием. Недостатком этого способа является его невысокая чувствительность.
Известен способ количественного определения а-метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты титрован ием его в неводной среде щелочью, например, в спиртовой среде.
Однако этот способ недостаточно избирателен в присутствии кетосодержащих примесей.
С целью повышения селективности определения предложен способ количественного определения а-метплбензилового эфира ацетоуксусной кислоты, заключающийся в том, что пробу вещества титруют в присутствии хлористого кальция.
Пример. Навеску образца сс-метилбенз1тлового эфира ацетоуксусной кислоты (0,2 г, растворяют в 50 мл 1о/о-ного раствора хлористого кальция в этаноле (99,8о/о) в стакане для титрования. Титруют потенцпометрически cc стеклянно-хлорсеребряной системой электродов 0,1 н. стандартным спиртовым раствором едкого кали. На кривой тптрования наблюдается четкий скачок потенциала величиной
200 мв.
Содержание м-метплбензилового эфира ацетоуксусной кислоты рассчитывают по формуле где V — объем раствора едкого кали, пошедший на тптрование, мл;
N — нормальность раствора;
20 К вЂ” поправка раствора;
206,23 — эквивалентный вес эфира;
q — навеска образца, r.
В качестве примера приведены результаты
25 анализа двух образцов ñ -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты (я-МБЭАУК) и искусственной смеси: эфир — дегпдроуксусная кислота (ДГУК) — трпэтпламин — продукты полпмерпзацпи дпкетена (85:2,5:0,5:2), приве30 денные в табл. 1 и 2.
544914
Таблица 1
Результаты анализа -МБЭАУК в искусственных смесях предложенным способом
Количественный состав компонентов в смеси (взято) Найденное содержание эфира в смеси, х
Анализируемый образец
Искусственная смесь: а-МБЭАУК
ДГУК
ТЭА
Продукты полимеризации дикетена
10,0086
0,2735
0,0721
94,64
2,59
0,68
94,92 (п-10) 2,09
0,2212
Искусственная смесь: а-МБЭАУК
Ацетон
Дикетен
ДГУК
95, 20
0,80
0,58
2,29
14,0364
0,1160
О, 0841
0,3341
95,28 (и-3) Таблица 2
Результаты определения а-МБЭАУК алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии хлористого кальция (поправка раствора КОН 0,9050, нормальность раствора КОН 0,1).
Формула изобретения
Объем раствора
КОН, пошедшего на титрование образца, мл
Содержание основного вещества, а;
Навеска вещества, r
Составитель С. Хованская
Тсхрсд Е. Петрова
Корректор А. Степанова
Редактор T. Никольская
Заказ 358/1О Изд. Ы 195 Тираж 829 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
0,2090
0,2374
0,2215
0,2481
0,2290
0,1551
0,1567
0,2599
0,2633
0,3226
11,10
12, 55
11,60
13,00
12,00
8,25
8,30
13,65
13,86
16,93
99,01
98,56
97,63
97,69
97,69
99,16
98,75
97,91
98,14
97,84
1. Способ количественного определения с -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты путем титрования его щелочью в спиртовой среде, отл ич а ющи и ся тем, что, с целью повышения специфичности способа, титрование ведут в присутствии хлористого кальция.
