Способ получения 1,2-дибром-3-хлорпропана

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1)-54,6S00

Союз Советских

Соцналнстнческнк

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву ,(22) Заявлено 16.02.76 (21) 2324574/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.77. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования опис ния 20.04.77 (51) .Ч. Кл. - С 07С 19, 02

Государственный комитат

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) (72) Авторы изобретения

А, П. Краснов, Л. К. Лимонова, H Ю. Судакова, T. А. Савкова и А. А. Мозжерин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,2-Д ИБРОМ-3-ХЛОР П POПА НА

Изобретение относится к способу получения

1,2-дибром-З-хлорпропана, который является эффективным ядохимикатом, применяемым в сельском хозяйстве.

Известен способ получения 1,2-дибром-3-хлорпропана путем взаимодействия брома и хлористого аллила в среде 1,2-дибром-3-хлорпропана при 20 С. Процесс осуществляют в трех цилиндрических аппаратах, расположенных каскадом. В первый аппарат подают одновременно хлористый аллил и бром в эквимолекулярном количестве. Продукт реакции, содержащий непрореагировавшие исходные компоненты, непрерывно поступает во второй аппарат-дозреватель с продолжительностью пребывания в нем 2 час.

Далее продукт реакции, содержащий до

0,8 вес. % брома, поступает в третий аппарат-нейтрализатор, в котором происходит непрерывная нейтрализация газообразным аммиаком.

Недостатками известного способа являются многостадийность, низкая производительность процесса (съем готового продукта составляет 4,4 г моль на 1 л реакционного объема в

1 час).

Целью изобре ения является усовершенствование технологической схемы и интенсификация технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что процесс бромирования хлористого аллила осуществляют в условиях массообмена с подачеи брома в верхнюю часть реакционного аппарата, хлористого аллила — противотоком в нижнюю часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десорбции при 50 — 200"С.

Предпочтительно десорбцию целевого про1р дукта вести при 60 — 90 С.

В этих условиях равновесие реакции резко сдвигается в сторону образования 1,2-дибром-З-хлорпропана, вследствие того, что в нижней части реакционного аппарата созда15 ется многократный избыток хлористого аллила, отводимый продукт не содержит свободного брома, следовательно отпадает необходимость в дозревании реакции и нейтрализации, а избыток хлористого аллила де20 сорбируют при 50 — 200 С (лучше 60 — 90 С).

При этом съем готового продукта с единицы реакционного объема увеличивается в 4,8 раза и составляет 21 г мзль на 1 л реакционного объема в 1 час.

Пример. Реактор представляет сооой стеклянную колонну длиной 300 мм, диаметром 20 мм, снабженную обратным холодильником, рубашкой для охлаждения и имеет шесть массообмениых фторопластовых реше546600

Формула изобретения

Составитель H. Гозалова

Техред Н. Аук 1Сорректор T. Добровльскав

Редактор Е. Хорина

Заказ 441/15 Изд Ne 119 Тираж 539 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раугискав иаб,, д. 4 5

1 ииографин, ир. Саихнова, 2 1 ок с 20 отверстиями диаметром 1 мм и центральным переливным отвсрстпем диаметром

5 мм.

Десорбер для хлористого аллила, соединенный с нижней частью реактора при помощи стеклянной муфты, представляет собой стеклянную колонку длиной 350 мм, диаметром 20 мм, заполненную стеклянными цилиндрическими кольцами длиной 5 — 7 мм, диаметром 3 — 5 мм и имеет четыре фторопластовые решетки, аналогичные решеткам реактора, и стеклянную рубашку, в которую подают термостатированную при 80 С воду.

В систему заливают 200 мл 1,2-дибром-3хлорпропана. Бром подают на верхнюю массообменную решетку реактора со скоростью

195 мл/час, хлорпстый аллил — на нижнюю массообменную решетку со скоростью

320 мл/час.

Таким образом об цее соотношение реагентов в системе стехиомегрпческое, но на выходе продукта создастся многократный избыток хлористого аллила. Температуру в реакторе поддерживают 20 — 30 C.

Через 50 — 60 мин устанавливается стабильный режим работы реактора. Готовый продукт, не содержащий брома, отбирают из нижней части реактора со скоростью

490 мл/час.

Состав продукта, об. /о. 1,2-дибром-З-хлорпропан 98,49, хлористый аллпл 0,865, прочие примеси 0,64.

Выход 1,2-дпбро;t-3-хлорпропана по брому составляет 99,9 о, по хлористо vló аллилу

99 Оо/о

Использование предлагаемого способа по5 лучения 1,2-дибром-З-хлорпропана обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества: упрощение технологической схемы производства (весь процесс осуществляется в одном аппарате, псче10 зает необходимость в дозревании реакции и нейтрализации сырца); значительное (в 4,8 раза) увеличение производительности процесса.

1. Способ получения 1,2-диором-З-хлорпропана путем взаимодействия хлористого аллила и брома прн 20 — 30 С в среде 1,2-ди20 бром-3-хлорпропана с последующей очисткой целевого продукта, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью интенсификации и усовершенствования технологического процесса, последний осуществляют в условиях массооб25 мена с подачсй брома в вер" íþþ часть реакционного аппарата, хлористого а, lлила противотоком в нижшою часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десороции при 50 — 200 С.

30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что десорбцию целевого продукта вед т при

60 — 90 С.