Способ регенерации адсорбентов

 

Ь СЕООЮЕНВЯ

".. тоеrIТНО-iЕХ Н ИчвоrrЮГл

: . ОНИO . СлНR!v.о>/ .

О П И С А Н И Е (и) 551034

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09 07.74 (21) 2043913/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

2 (51) М. Кл. B 01 D15/06

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делом изобретений и открытий (43) Опубликовано 25,03.77. Бюллетень ¹ 11 (53) УДК 661.183.02 (088.8) (45) Дата опубликования о; ..лнпя10.06.77

М.А. Гонсалес, 3.А. Мь нова, T П. Подобаева. Л.А. Софина, В.В. Маншилин, Г.Д. Чукин и h. И. Терех:ж (72) Авторы изобрет: ния (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АЯСОРБЕНТОВ

Изобретение относится к регенерации а) сорбентов и может быть использовано в химической промышленности, преимущественно В нефтеперерабатывающеи

Известны способы регенерации адсорбентов, включающие рзп; Ока, ие через слой отработанного адсорбента перегретых или неперегретых паров очищенных органических соечинений (11.

Наиболее близким к описываемому изобретению является способ регенерации апсорбентов, заключающийся в то .„что отработанный адсорбент промывают ра твори!" ."=- I при повьппенной гемпературе, направляют иа сушку, затем на выжиг смол при 600-650 С, охлаждают и возвращают в процесс.

Сушку проводят в кипгппем слое. Пссвдоожижающим агентом является водяной пар (2).

Однако известный способ связан с большими энергстичсск, ми ра. хс,сами на нагрев адсорбента до

РЕГЕНЕРаЦИИ И На : О, лпа ;ДЕИИЕ ПОСЛЕ РЕГЕНЕРаЦИИ.

Кроме того, часть,.:..;..: изменения температуры адсорбента, а. такrIK лок, ..!ьньы г1ерегревы последнего при регенерации вызывают необратимые изменения в структуре адсорбента с ухудшением его адсорбционной и регенерационной характеристик.

Целью настоящего изобретения являетсч упрощение способа регенерации ..дсорбентов без снижения его качества.

Это дости ается тем, что адсорбе . обраба;I,II;;:ют растворителем при повышенной темпе: „-урс в присутствии пр« о .«-Нон«рн«го ..единения о последующей промывкой адсорбента чистым р;с "Ворителем до полного удаления протоно-донорн го соединения.

1р Предпочтительным является использование D качестве протоно-донорног0 соединения аммиака или водянш о пара.

Отличительным признаком способа являетс::. осуществление обработки адсорбента в присутствип

15 протоно-донорного соединенця с п«следующей промывкой адсорбента до полного удаления протоНО-ДОНОРНОГО СОЕДИНЕНИЯ.

11редлагаемый способ заключается в том. что

Отработанный адсорбент либо перед его обработкой растворителем-экстрагентом, либо во время его обработки растворителем-экстрагентом подвергают дополнительной обработке аммиаком. водяным и, р< . и.",и другим протоно- донорным соединением с последующей промывкой адсорбента р5 чистым 1:, ::гворителем до полного удаления прото551034

1б

T а блица Х 1

Регенерация адсорбента с обработкой аммиаком

Адсорбент

П цикл икл после ре дс репосле регернер ации

Аэрогель после адсорбционного разделения деасфальтиэата арланской нефти

0 52 31„95 0 518

0,515 31.79

31,71

31,8

0,.518

Силикагелевый адсорбент с пилотной установки адсорбционной очистки масел

0,39

3,29

3,29 0,38

3,35 0,39

0,39 но-донорного соединения. Эту обработку проводят в условиях, при которых указанные соединения наилучшим способом проявляют указанные свойства.

Обработка протоно-донорным соединением позволяет ослабить связь отложений с адсорбентом благодаря гдсорбции молекул этого соединения, которые могут осуществлять связь ковалентного типа с активными атомами поверхности, тем самым нейтрализуя их отрицательный заряд.

Например, в случае применения аммиака, пос. ледний может находиться в виде газа или раствора при любой температуре и давлении, а в случае водяного пара предпочтительной является темперао тура 120 С и выше, при которой становится заметной диссоциация Воды.

Пример 1. Для сравнения берут два адсорбента: аэрогель после алсорбционного разделения деасфальтизата арлапской нефти, содержащий

31,8 вес.% адсорбированно о углерола и иликагелевый адсорбент с пилотной установки адсорбционной очистки масел после пропарки до поступления в регенератор на окислительную регенерацию, содержащий 3,3 вес.% адсорбированного углерода (кокса) . Адсорбснты обрабатывают в аппарате

Сокслета бензолом до прекращения экстрации, что определяют по постоянству коэффициента рефракции стекающего экстрагента.

После обраоотки бензолом образцы адсорбентов высушивают при 200" С до постоянного веса и в

4 них определяют содержание углерода. В ст,"ч,с а э р огеля содержание углерода составляет

17,64 вес,%, в случае силикагеля — 2,09 вес.%.

Затем через аппарат Сокслета одновременно с экстрагентом (бензолом) пропускают газообразный аммиак и проводят обработку цо постоянного коэффициента рефракции стекающего экстрагента, После сушки до постоянного веса содержание утлерода в случае аэрогеля снизилось до 0,52 вес.%, в случае силик агеля — цо 0,39 вес.%.

Для более полного восстановления адсорбционных свойств адсорбенты промывают в аппарате

Сокслета чистым растворителем до полного вымывания аммиака, Пример 2. Адсорбенты, указанные в примере 1, после обработки бензолом обрабатывают водяным паром в течение 30 мин при 200 С и затем в аппарате Сокслета обрабатывают бензолом до постоянного коэффициента рефракции стекающего экстрагента. Затем операции обработки паром и экстракции в аппарате Сокслета повторяют еще два раза.

После сушки до постоянного веса содержание углерода в случае аэрогеля снизилась до 3,5 вес.%, а в случае силикагеля — до 0,94 вес.%.

В таблицах 1 — 4 приведены структурные и адсорбционные характеристики сорбентов до и после их регенерации.

551034

Та блица N 2

Регенерации адсорбента с обработкой водяным па ом

3,49

34,1

3,58

31,9

3,55

31,7

3,5

31,8

Силикагелевый адсорбент с пилотной установки адсорбционной очистки масел

0,93

3,29

0,95

0,94

3,3

3,35

3,3

0,94

Таблица У 3

Структурная характеристика адсорбентов (адсорбция по метанолу) до регенерации и после 10 циклов регенерации

Аэрогель 190

Силикагель КСМ 715

31

Та 6 ли цап 4

Адсорбционная характеристика сорбентов до и после их регенерации

Азрогель после адсорбционного разделения деасфальтизата арланской нефти

Силикагелевый адсорбент с установки адсорбционной очистки масел 91,2

90,8 90,8 90,7 90,7

Аэрогель после адсорбционного разделения деасфальтизата арланской нефти

189 0,80 0,79 87

714 0,58 0,57 32

98,2 98,1 98,1 98,0 98,0

551 034

Составитель Е, Жук

Техрел А. Богдан

Корр ектор Ж. Кеслер

Редактор P. Пурнам

Тираж 91 " Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 49/2

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, достигается значительное упрошение способа, так как не требуется окислительной регенерации при высокой температуре и последую".его охлаждения адсорбента. Кроме того, при такой обработке в структуре адсорбента не происходит необратимых изменений, ухудшающих его свойства.

Формула изобретения

1. Способ регенерации адсорбентов путем обработки растворителем при повышенной температуре о т . : и ч а ю щи и с я тем, что, с целью улрощения способа без снижения качества адсорбента, обработку ведут в присутствии протоно-донорного соединения с последующей промывкой адсорбента чистым растворителем до полного удаления протоно-донорного соединения.

2. Способ поп. 1, о тли ча ю щий ся тем,что в к ачестве протоно-донорного соединения берут аммиак и водяной пар.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Патент N 546086 Швейцарии, кл. В 015

15/06, 28.02.74.

2. Черножуков Н.И. Технология переработки нефти, ч. 3, "Химия" 1967, с. 246-249 (прототип).