Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора

 

(I1) 552296

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cows ьоветских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.12.74 (21) 2079648/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 13.04.77 (51) М. Кл 2 С OIG 33/00

С OIG 35/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 661.888.2:

661 888 3 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. H. Дубошин, В. Г. Майоров, Л. И. Склокин и Н, М. Кондратович (71) Заявитель Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья

Кольского филиала АН СССР (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРООКИСЕЙ НИОБИЯ И ТАНТАЛА

ОТ ФТОРА

Изобретение относится к технологии очистки от фтора гидроокисей ниобия и тантала.

Известен способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора путем промывки их водой до содержания фтора 4%. Затем соединения высушивают и обжигают в графитовом тигле в атмосфере окиси углерода при повышенных температурах.

Известен также способ очистки гидроокисей ниобия и тантала путем обработки их аммиачной водой при температуре 180 — 200 С.

Степень очистки от фтора 70 — 90% .

Известен способ очистки гидроокисей ниобия и тантала путем одно- двукратной промывки разбавленной аммиачной водой при весовом отношении Т: 5K= 1: (10 — 15) . Содержание фтора снижается до 2%.

С целью повышения степени очистки гидроокисей ниобия и титана от фтора предлагается промывку вести водным раствором соли алюминия.

При этом водный раствор соли алюминия содержит 10 — 20 г/л алюминия и промывку ведут при весовом соотношении Т: 5K= 1:

: (5 — 15) и расходе алюминия 600 — 800% от теоретически необходимого.

Указанные отличия позволяют повысить степень очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора до 99% и при этом содержание фтора в гидроокислах снижается до 0,03 — 0,04%.

Способ осуществляют следующим образом.

К гидроокисям ниобия и тантала приливают

5 раствор водорастворимой соли алюминия, содержащей 10 — 20 г/л алюминия в количестве

600 †80 от теоретически необходимого.

Соотношение твердой и жидкой фаз при этом составляет 1: 5 — 1: 15. Смесь перемешивают

10 в течение 2 час и расфильтровывают.

Пример 1. К 50 г гидроокиси ниобия, содержащей 29,2% пятиокиси ниобия и 4,6% фтор-иона, приливают 400 мл раствора с содержанием 118,1 г/л Al (S04)3 (684% от тео15 ретического расхода на связывание фтор-иона в AIF3) и перемешивают в течение 2 час. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,28%, что соответствует степени очистки 93,9%.

Пример 2. Промывку осуществляют раствором с содержанием 92,0 г/л АIСIЭ при тех

ze условиях, что и в примере 1. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси

25 составляет 0,037%, что соответствует степени очистки 99,2%.

Пример 3. Промывку осуществляют раствором с содержанием 147,0 г/л А1(КОз) з пои

552296

Формула изобретения

Редактор Т. Пилипенко Техред А. Овчинникова Корректор Н. Аук

Заказ 695/11 Изд. Л% 328 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

les же условиях, что и в примере 1. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,046%, что соответствует степени очистки 99,0 .

Пример 4. К 50 r гидроокиси тантала, содержащей 38,3% пятиокиси тантала и 4,4% фтор-иона приливают 400 мл раствора с содержанием 118,1 г/л Al (SO4)3 (72% от теоретического расхода на связывание фтор-иона в

А1Рз) и перемешивают в течение 2 час. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,053%, что соответствует степени очистки 98,8 .

1. Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора путем их промывки раство5 ром, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от фтора, промывку ведут водным раствором соли алюминия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, l0 что водный раствор соли алюминия содержит

10 — 20 г/л алюминия и промывку ведут при весовом соотношении Т: Я=1: (5 — 15) и расходе алюминия 600 — 800% от теоретически необходимого.