Устройство для измерения концентрационной эдс твердых окисных электролитов

 

О П И С А Н И Е 1;i) 554509

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 31.05.71 (21) 1662688/25 с присоединением заявки № (51) М. Кл е G 01lR 27/00//

G 01N 27/46

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 621.317:543.272 (088.8) Опубликовано 15.04.77. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 03.05.77 (72) Авторы изобретения

Н. Е. Тимошенко и В. А, Ильина (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИОННОЙ

Э.Д.С. ТВЕРДЫХ ОКИСНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ

Изобретение относится к области радиоэлектроники, электрохимии, электрохимического анализа и может использоваться для измерения ионной доли проводимости окисных керамических материалов.

Известно, что если электроды непористого твердого окисного электролита омывать газовыми смесями с разными концентрациями кислорода, то на образце развивается э.д.с., прямо пропорциональная температуре, логарифму отношения парциальных давлений кислорода и средней по электролиту ионной доле проводимости. Измеряя концентрационную э.д.с., можно исследовать ионную долю проводимости окисных материалов, определять содержание кислорода в анализируемой среде и т. п.

Для подобных исследований при температурах выше 600 — 700 С известно устройство, состоящее из трубчатого электронагревателя и двух герметично сопряженных с поверхностью образца блоков, содержащих трубки для подведения газов к электродам образца, токоотводы и тер моп ару.

При температурах ниже 600 С, измерения на этом устройстве не дают достоверных результатов. Одной из причин является термоэ.д.с., относительный вклад которой в измеряемую э.д.с, растет с уменьшением температуры. В устройстве не предусмотрены ни контроль, ни компенсация перепада температуры на образце.

Цель изобретения — устранение погрешности, вносимой термо-э.д.с., обеспечение возможности измерений в диапазоне температур от комнатной до 1000 С.

Это достигается тем, что в предлагаемом устройстве каждый из блоков снабжен направляющими, трубчатый нагреватель установлен

10 на них с возможностью осевого перемещения.

Наряду с этим в предлагаемом устройстве блоки выполнены одинаковыми и симметричными относительно образца; соответственно, имеются две термопары и возможен контроль

15 разности температур на образце. Элементы устройства образуют замкнутый экран, обеспечивающий защиту от внешних полей.

На чертеже показано предлагаемое устройство.

20 Устройство состоит из двух одинаковых симметричных относительно исследуемого образца 1 блоков и трубчатого электронагревателя 2. Каждый блок включает в себя центральный узел и корпус. Центральный узел, 25 образованный трубкой 3 с прикрепленными глазурью фланцами 4 и 5, изготовлен из керамики. На нем смонтированы металлический перфорированный наконечник 6 с токоотводом

7 и термопара 8. Термопарный чехол снабжен

30 пружиной и шайбой для фиксации, а также сапфировым наконечником с металлизированным торцом. Корпус состоит из керамической трубы 9 и металлических кольца 10, сильфона 11 и кольца 12, а также включает керамические кольца 13, цилиндрические поверхности которых служат направляющими электронагревателя 2, и фланец 14. Корпус образует камеру, где размещен центральный узел, который соединяется с корпусом при помощи винтов 15. Трубка 3 с наконечником 6 выступает за плоскость шлифованного торца трубы 9.

Устройство работает следующим образом, При сборке с образцом блоки стягиваются с помощью снабженных пружинами 16 трех шпилек 17. Напряжение растягиваемых при этом сильфонов обеспечивает надежный контакт наконечников с электродами образца.

Рабочие газы подаются к электродам образца по трубкам 3. Устройство нагревают до заданной температуры. При этом пружины и сильфоны предохраняют его как от нарушения электрических контактов и изоляции газовых объемов, так и от механического разрушения, возможного из-за несовпадения линейного расширения использованных материалов.

Осевым перемещением электронагревателя по направляющим, которыми служат цилиндрические поверхности колец 13, добиваются нулевого перепада температуры на образце.

554509

На токоотводах измеряют э.д.с. и рассчитывают ионную долю проводимости образца.

При использовании дополнительной обмотки электронагревателя с помощью предложенного устройства можно измерять термо-э.д.с, в зависимости от температуры и газовой среды.

Замкнутое экранирование устройства от внешних полей достигается металлическим исполнением части корпуса и металлизацией

10 внутренней поверхности печи.

Высокое входное сопротивление устройства, определяемое сопротивлением фланцев 4 и 5, а также чистоту газовых объемов несложно поддерживать, периодически промывая устройство. Необходимая при этом сборка сводится к введению центрального узла в корпус и завинчиванию винтов 15.

Формула изобретения

Устройство для измерения концентрационной э,д.с. твердых окисных электролитов, состоящее из трубчатого электронагревателя и двух герметично сопряженных с поверхностью образца блоков, содержащих трубки для подвода газов к электродам образца, камеры с токоотводами и термопарой, о т л и ч а ю щ е еся тем,. что, с целью исключения погрешности, вносимой термо-э.д.с., каждый из блоков снабжен направляющими, а трубчатый нагреватель установлен на них с возможностью осевого перемещения.

Составитель Н. Преображенская

Редактор И. Шубина Текред М. Семенов Корректор А. Степанова

Заказ 785/13 Изд. _#_e 355 Тираж 1106 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2