Способ выделения -цианмасляного альдегида

 

ОП ИВАН

И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соаетскнх

Социалистических

Республик (11 557752

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 20.06.73 (21) 1939012/04 (23) Приоритет — (32) Гас дарственный намнтет

Совета Мнннстраа СССР аа делам изобретений н открмтнй (33) (3l) (43) Опубликовано 05.05.77. Бюллетень № 17 (45),П,ата опубликования описания 20.10 77 (72) Автор изобретения

Иностранец

Геррит Эрнст Беекгуйс (Нидерланды) Иностранная фирма

"Стамикарбон Н. В." (Нидерланды) (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ у-ЦИАНМАСЛЯНОГО

АЛЬДЕГИДА ченную после экстракции водную фазу обрабатывают раствором щелочи, например гидроокисью натрия, гидроокисью кальция или карбонатом натрия, выделяют амин, образовавшийся при гидролиэе, путем экстракцин или перегонки.

Пример 1. Сырой М - циклогексил - уцианбутиральли мин j (частота 87 вес.%) гндролизуют

1,7 н. серной кислотой при комнатной температуре (иэ расчета на 1 г сырого исходного продукта

3,5 мл 1,7 и, серной кислоты) и получают раствор, солержаший 9,1 вес,% 7 - цианмасляного альдегида.

1000г полученного раствора смешивают в колбе на Së с 1000 r МЭК, интенсивно перемешиваю.

20 мин при 25 С, отделяют водную фазу, обрабаты вают ее 1000 г МЭК и аналогичную обработку повторяют еше два раза.

Оргайическую фазу (содержание воды

10 вес,%) отделяют, перегоняют при атмосферном давлении, рекуперируя МЭК, частично в виде азеотропа с водой (т. кип, 73 — 78 С), и выделяя 90,3 г 7щтанмасляного альдегида (степень экстракции

99%) . После перегонки в вакууме получают 87 г уиианмасляного альдегида, т. кип. 60 С/0,2 мм; чистота 98,3%.

Изобретение относится к способу выделения уцианмасляного альдегида из продуктов кислого гидролиза и - замешенного у - цианбутиральдимина, Известен способ выделения . у - цианмасляиого альдегида путем экстракцин органическим растворителем, например нитробензолом или хлорбензолом, Однако необходимость применения больших количеств органического растворителя значительно усложняет процесс (проведение экстракции в относительно больших колоннах, большие затраты на рекуперацию растворителя) .

С целью упрощения процесса предлагается в качестве органического растворителя применять метилзтилкетон (МЭК), нитрометан, дихлорметан, хлороформ или 1, 2 - дихлорзтан.

В этом случае для выделения 99% 7 - цианмасляиого альдегида достаточно 3 — 4кратной обработки растворителем (лри выделении известным способом из смеси, содержащей 10 вес.% целевого продукта, требуется 7 — кратная обработка растворителем) .

Экстракцию обычно проводят при 15 — 16 С, предпочтительно при атмосферном давлении. Полу(51 ) М. Кл С 07 С 121/34 (53) УДК 547,571(088.8) Составитель С Маслов

Танкред Н. АнЛРсй Ук коррактор 1 11. Набола

Редактор Т, Шарганова

Заказ 1124/66

Тираж 553 Подписное

ПИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППН "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Полученную после последней экстракции водную фазу подщелвчивают 200 мл гидроокиси натрия (концентрация 10 вес.%) до рН -12, перегоняIn при атмосферном давлении и получают водный дистиллят, который содержит 97% циклогек. силам ива.

Пример 2. 1000r раствора, полученного . после гидролизв (см.пример1) в колбе на Зл смешивают с 1000 r хлороформа, интенсивно перемешивают.15 мин при 25 С, водную фазу отделяют и экстрагируют 3 х 1000 г хлороформа. Органическую фазу перегоняют при атмосферном давлении, рекулерируя хлороформ (т. кнп. 59-60 (;) и выделяя 90,2г у - цианмасляного альдегнда (стенень экстракцни - 99%) ., П р н м е р 3 Я@О г получешюго после гидроюиэа раствора в колбе нв 5 л экстрагнруютт чхлорме4 талом при 25 С подобно примерам 1 и 2. Дпя выделейия 99% у - цианмвслиного вльдегидв необходимо обработать раствор 4 х 1000 r дихлорметана.

Аналогичные результаты получают при экстракции 4 х 1000 г 1, 2 - двхлорэтана или 3 х 1000 г нитроме тана.

Формула изобретения

Способ выделения 7 - цианмасляного альдегидв из продуктов кислого гидролиза И ° эамещениого у° цианбупфальдимина путем экстракции органическимрастворителем, отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя применяют метнлэтнлке тон, ннтрометан, дихлорметан, хлороформ нлн 1, 2 ° дихлорэтан.