Способ получения модифицированного лигнина

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«ii 559561 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1903.74 (21) 2005563/04 с присоединением заявки N> (23) Приоритет

Опубликовано 3001.80.Бюллетень ((о 4

Дата опубликования описания 300130

{5))М. Кл.г

С 07 6 1/00

В 01 J 1/22

Государственный комитет

С,СС P но делам изобретений и открытий

{53) УДК 547. ЭЭг. . 3. 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.Н. Можейко, В.Н. Сергеева, В.С. Громов, A.Ô. Бпюгер, Л.A Максимова, A.Б. Райцис и М.A. Артюх

Институт химии древесины AH Латвийской CCP и Рижский медицинский институт (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО

ЛИГНИНА

N (cH 1 сГ

Изобретение относится к способу получения модифицированного лигняна, который может применяться в качестве адсорбента в химической, фармацевтической промышленности, в медицине, биохимии.

При отработке хлорированных лигнинов аммиаком получают аминолигнин„ который можно использовать в качестве ионообменной смолы.

Однако в литературе отсутствуют сведения о получении модифицированного лигнина, обладающего более высокой адсорбирующей способностью.

Предлагаемый способ получения модифицированного лигнича, заключается в том, что лигнин, представляющий собой многотоннажный отход гидролиэной и целлюлозно-бумажной промышленности, последовательно обрабатывают элементарным хлором, аммиаком и диметилсульфатом.

Полученный в качестве промежуточного продукта аминологнин обрабатывают диметилсульфатом в щелочной среде при 10-20 С. Добавление диметилсульфата производится постепенно.

Продукты реакции подкисляют, фильтруют, промывают дистиллированной водой и высушивают.

В результате взаимодействия аминогрупп, аминолигнина с диметилсульфатом полученный модифицированный лигнин содержит группы сильноосновного гетерозамещенного аммониевого основания

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой помещают 200 г гидролизнаго лигнина (полученного на Кедайняйском биохимическом заводе Литовской CCP}, суспендированного в 600 мл

l5 четыреххлористого углерода (СС 4 ), и через суспенэию пропускают струю хлора в течение 4 ч при комнатной температуре. Осадок хлорированного лигнина отфильтровывают, отмывают но20 вой порцией ССС4 и высушивают при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Выход 190 г, содержание хлора

24-25%.

80 г хлорированного гидролизного

25 лигнина помещают в качающийся автоклав из нержавеющей стали, добавляют 800 мл 25%-ного аммиака и 35 г порошкообраэной меди (в качестве катализатора), смесь нагревают при перемешивании при 160 С в течение

559561

Формула изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред Э.Чужик

Редактор Л. Письман

Корректор М. Демчик

Заказ 10012/9 Тираж 493

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2 ч. Выпавший осадок фильтруют,промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат в сушильном шкафу при 50 С. Выход 60 r, содержание азота 6,5%.

В трехгорлой колбе с мешалкой, холодильником и капельной воронкой суспензируют 60 r гидролизного аминолигнина, содержащего 6,5% азота, в 800 мл 30% NaOH и добавляют при перемешивании по каплям 600 мл (СН ) SO4 в течение 5 ч. Ввиду того, что реакция является эндотермической, колбу охлаждают до 15 С.

Затем продукт реакции подкисляют

2%-ным раствором Н

Пример 2. Получают аминолигнин по примеру 1 и обрабатывают его диметилсульфатом, охлаждая колбу до 5 С в течение 18 ч. Затем продукт реакции подкисляют, отфильтровывают, промывают и сушат. Выход модифицированного лигнина 51.r, содержание азота 7,5%.

Пример 3. Получают аминолигнин по примеру 1 и проводят обработку диметилсульфатом, охлаждая колбу до 25 С. Однако обильное пенообразование не дает возможности ц довести реакцию до конца.

Таким образом, оптимальной температурой обработки аминолигнина следует считать 15 С, а предельныо ми iемлературами - 10 и 20 С, врео мя 4-6 ч.

Способ получения модифицированного лигнина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что лигнин последователь. но обрабатывают элементарным хлором, аммиаком и диметилсульфатом при 10-20 С с последующим выделением целевого продукта.