Способ концентрирования примесей в кадмий

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

1и1 574661

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.01.76 (21) 2314576/25-26 (51) М, Кл.з б OIN 1/28

G 01J 3/30

С 22В 17/06

С 01G 11/00 с присоединением заявки ¹

Государстеинмй комитет (23) риорптет

Совета Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 30.09.». бюллетень . 36 (53) УДК 543.423:546.48 (088.8) Il 0TKPblTMM

Дата опубликования описания 10.10.77 (72) Автор изобретения

H. Я. Чалков (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В КАДМИИ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для концентрирования примесей в кадмии высокой чистоты, преимущественно при спектральном анализе. 5

Известен способ концентрирования примесей в кадмии высокой чистоты (1). Способ состоит в том, что к навеске кадмия добавляют легкоплавкую добавку (металлический висмут или свинец) и проводят отгонку кад- 10 мия в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 400 С.

При этом примеси остаются в расплаве свинца или висмута.

Недостатком известного способа концентрирования является невысокая полнота извлече- 15 ния примесей, например для цинка она составляет 60 вЂ” 74 . Способ характеризуется также большой продолжительностью анализа, поскольку в число примесей, которые необходимо определять по ГОСТУ на кадмий, 20 входят и металлы-коллекторы висмут и свинец. Для определения этих элементов необходимо применять дополнительное концентрирование.

Цель изобретения вЂ” увеличение полноты из- 25 влечения определяемых примесей и сокращение времени анализа, Достигается это предложенным способом концентрирования примесей в кадмии, состоящим в том, что к кадмию добавляют метал- 30 лическую добавку и отделяют основу вакуумной дистплляцией.

Отличительными признаками предложенного способа является то, что в качестве металлической добавки используют сплав кадмийтеллур в количестве 1 вЂ” 10%.

Вакуумную дистилляцию осуществляют при

400 вЂ” 450 С и давлении 0,05 вЂ” 0,1 мм рт. ст.

Пример. Предложенный способ осуществляется следующим образом.

20 вЂ” 30 г кадмия и 0,2 вЂ” 0,5 г сплава кадмий-теллур (концентрация теллура в сплаве от 0,03% до 0,07% ), в кварцевой чашке помещают в вакуумную камеру. Дистилляцию кадмия проводят при температуре 450 С и давлении 0,05 вЂ” 0,1 мм рт. ст. в течение 90 мин. К остатку в чашке прибавляют 100 мг графитового порошка с

0,5% хлористого натрия и перемешивают в течение 5 мин. Подготовленную пробу подвергают спектральному анализу. Условия спектрографировапия следующие: спектрограф вЂ” ИСП 30, система освещения вЂ” однолинзовая, навеску концентрата примесей и стандартов по 20 мг помещают в угольный электрод, кратер которого имеет глубину и диаметр 4 мм; протнвоэлектрод заточен на усеченный конус, сила тока 14 А, фотопластинки вЂ” спектральные тип 1, тпп 2 и УФШ-З, экспозиция вЂ” 15 с. Предложенный способ

574661

Составитель В. Абрамова

Техред Л. Гладкова Корректор И. Позияковская

Редактор А. Соловьева

Заказ 2130/ll Изд. № 799 Тираж 1109 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 позволяет проводить определение примесей свинца, меди, никеля, висмута, индия, серебра, хкелсз, алюминия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова, галлия, кобальта с пределом обнарухкения 5 10 вЂ” 5 10 вЂ” во/о. Коэффициент вариации метода 20 вЂ” 30%.

Сплав кадмий-теллур готовят сплавлением в кварцевом тигле кадмия и теллура при теMпературе 450 вЂ 5 С в инертной атмосфере.

После 15 мин перемешивания расплав выливают тонкой струей в дистиллированную воду, гранулы высушивают, содержание теллура в них составляет от 0,03 /о до 0,07 /о.

Присутствие теллура в сплаве кадмий-теллур приводит к образованию тсллуридов металлов, которые обладают высокой прочностью и большой температурой плавления. Это исключаег потери примесей при дистилляцни кадмия. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза и увеличить полноту извлечения примесей в концентрат до

98 вЂ” 100 о/о.

Формула изобретения

Способ концентрирования примесей в кадмии, включающий предварительное добавление к кадмию металлической добавки и последующее отделение основы вакуу мной дистилляцией, преимущественно, для спектраль10 ного анализа, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью увеличения полноты извлечения определяемых примесей и сокращения времени анализа, в качестве металлической добавки используют сплав качмий-тсллур и количестве

15 1 вЂ” 10%.

Источники информации, принятыс во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР _#_ 331307, 20 кл. 6 01N 31/00, 1972.