Способ получения 4-метоксиметилнафталимида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик оп ИCАНИе (1ti gg®128 (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 05.03.76 (21) 2 330984/2 3-04 (51) М. Кл.

С 079 205/12 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12,77, Бюллетень №4 (45) Дата опубликования "писания 11.01.78

Гасударственный номитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УЙК 547.652.1 (088.8 }

Г, Ф. Слезко, В. И. Тихонов, Т. И. Хоменко, Т. А. Сердечная

Т. К. Носач и В. П, Шапкин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТОКСИ- К -МЕТИЛНАФТАЛИМИДА

Изобретение относится к способу получения 4-метокси-К -метилнафталимида, который используется как отбеливатель для синтетивеских и натуральных материалов: полистирола, ацетата целлюлозы, лавсана, шерсти и др. 5

Известен способ получения 4-метокси-.ф метилнафталимида, заключающийся во взаимодействии производног0 нафгалимида -4 хлор-> /-метилнафталимида в безводном метаноле с метоксилируюшим агентом метилатом натрия )0 в присутствии уксуснокислой меди при 150оС под давлением в течение 5 часов с последуюшими отгонкой метанола, суспендированием в воде и ледяной уксусной кислоте и фильтрацией fig

Получают 4-метокси- К -метилнафтапимид с выходом 84>7%> который после перекрис»таллизации из ледяной уксусной кнслогы имеет Т>тв,200-201 С., Недостатками такого способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта, а также сложность технологического процесса, связанная с применением высоких температуры и давления и необходимостью очистки медьсодержаших сточных вод.

Вель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрошение процесса.

Для этого в качестве производного нафтвпимида используют 4-хлорнафталимид, в качестве метоксилируюшего агента» диметилсульфат и процесс ведут в присутствии >шелочи при рН раствора 9-10 и температуре 55-75 С с последуюшим кипячением в присутствии твер» дого едкого патра.

Согласно предлагаемому способу получают целевой продукт с выходам до 97,8% и

Тпл 198-199оС. После перекристаллизации из уксусной кислоты целевой продукт имеет

Т„201-201,3 С, при этом выход составо ляет 90%.

Преимушествами предлагаемого способа являются проведение процесса при атмосферном давлении и умеренных температурах, а также отстутствие медьсодержаших сточных вод.

Пример 1, К с >еси> состояшей из

21 r 4 -хлорнафталимида, 170 мл метился вого спирта, 100 мл воды и 47мл диметил« сульфата, при иеремешивании добавляют 3% ный раствор едкого на ра до рН 9-10, нагре583128

Составитель С. Маслов, Гехред Е. давыдович. Корректор И. Гоксич редактор А. Мурадян

Заказ 4840/37 Тираж 553 П одписное

IlHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская, наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вают до 55-75 С, выдерживают 4-6 часов, е добавляют 10 г едкого натра и перемешива;ют еще 2 часа при кипении, Затем реакционную массу охлаждают, :фильтруют, промывают водой и сушат, Получают. 21,4 r (97,8%) 5

4 - метокси — )Ь вЂ” метилнафтилимида с

Т„л 198-199, который после перекристало лизации из ледяной уксусной кислоты имеет

Тпл 200,8-201,3оС (выход 90%).

II р и м е р 2. К смеси состоящей иэ 10

21 r 4-хлорнафталимида, 170 мл этилового спирта, 47 мл диметилсульфата, медленно при температуре 55-75 С добавляют 170 мл

3%-наго раствора едкого натра (рН 9-10), леремешивают в течение 3 часов, охлаждают, фильтруют и промывают этиловым спиртом.

Пасту смешивают с 150 мл метанола и 10 r едкого натра и кипятят в течение 2 часов, охлаждают, фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 20,3 г (96,7%) 4-метокср- ® .8-метилнафталимида с Т . 198,3;, 201 С, который. после перекристаллиэации(из ледяной уксусной кислоты имеет 1 201-201,3 С.

Формула изобретения

Способ получения 4-метокси-К -метилнафталимида путем взаимодействия хлорпроиэво наго нафталимида с метоксилирующим агентом в среде спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве хлорпроизводного нафталимида используют

4-хлорнафталимид, в качестве метоксилирук щего агента — диметилсульфат и процесс Ве» дут в присутствии щелочи при рН раствора

9 10 и тееруре 55-75ОС с nocnegymшим кипячением в присутствии твердого едкого натра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Патент Японии th 10186, 1963, се. рия 2, сборник 1050,