Способ определения молибдена в сталях и сплавах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистических

Республик (! 1) 583395 (61) дополнительное к авт. саид-ву (®) 3I1II >

2 (51) М. Кл.

001 н 27/04

С 01 G 39(00

Гавтдврвтвввви! ввавтвт

Ввввтв Мввввтаав 66ВР вв даава ввабрвтвавв

I S1ll(loll)) (23) Приоритет (43) Опубликовано.051277. Бюллетень И 45 (5З) >>< 543: 257. 5:

:546.77 (088.8) (45) Дата опубликования описания 1(11277

P2) Авторы изобретения.В. Т. Соломатин, Т. Н. Артемова и С. П. Ржавичев (71) Заявитель центральный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский институт черной металлургии им. И. П. Вардина (44) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

В СТАЛЯХ И СПЛАВАХ

Изобретение относится к химическим способам,исследования вещества, а именно к определению рения и молибдена в различных материалах, в частности в сталях и сплавах.

Молибден и рений широко применяют во многих областях науки и техники.

Раздельное окислительно восстановительное определение совместно присутствующих молибдена и рения, являющихся химическими аналогами, в различных сплавах, особенно в присутствии 3/, NQ, Та, Zr и других элементов, представляет сложную проблему, так как нормальные .окислительно-восстановительные потенциалы систем молибден (VI) /молибден (.Ч) и рений (чц ) /рений (v ) приблизительно равны и не превышают + 0,5 В.

Известен метод окислительно-восстановительного титрования (чн ) раствором ферроцена, в котором аликвотную часть раствора рения (VII ), содержащую менее 2 мг рения (VII ) помещают в стаканчик для титрования, добавляют концентрированную соляную и ледяную уксусную кислоты так, чтобы в смеси общим объемом 25-30 мл соотношение было равным 3:2. Смесь титруют 0,01-0,001 H раствором ферроцена (в зависимости от содержания рения) амперометрически беэ наложения внешней ЭДС относительно перманганатного щелочного электрода сравнения (Е +0,72 B) по току окисления титранта jl)

Известен также способ раздельного определения молибдена и рения при их совместном присутствии путем ам)0 перометрического титрования пробы восстановителем, например хромом (беэ предварительного отделения илн маскирования рения или молибдена) 12)

Однако, при амперометрическом тит15 ровании RC (ЧП ) растворами солей

Ct(II ) на фоне 5 Вт H>S04 известным способом ионы I-e (III ), Мо (чl) и

Ъ/(VI) восстанавливаются двухэалентным хромом, то есть мешают. И только

20 при создании определенных условий, например, для определения рения в присутствии молибдена — это 15 М

Н Ь04, а для определения рения в присутствии железа — зто 8 М И,Р04

25 возможно одновременное определение

1о и е в смесях 1:1. Титрованию не мешают лишь равные количества железа и вольфрама. Кроме того, для получения воспроизводимых результатов

30 при определении рения амперометричес583395

Формула изобретения

Составитель A. Жаворонкова

Техред З.Фанта Корректор И. Гоксич

Редактор Л. Курасова

Заказ 4888/52 Тираж 1101 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ким титрованием растворами соли хрома необходима тщательная очистка элек тродов обработкой азотной кислотой . после каждого опыта.

Недостатком способа является также трудоемкость приготовления стандарт5 ных растворов хрома и длительность анализа.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ окислительно-восстановительного определения молибдена (y() путем амперометрического тктрования",раствором ферроцена, которое проводится в аналогичных условиях в среде концентрированной соляной к ледяной уксусной кислот при их соотношении 1:1—

2:1 (3)

Однако, раздельное определение молибдена и ренин, когда онк одновременно присутствуют в указанных средах, невозможно. Для определения рения и молибдена при совместном присутствии их разделяют различными методамк: экстракцией, осаждением, хромотографией и другими.. Методы разделения трудоемки и часто приводят к неточным результатам.

Цель изобретения состоит в возможности раздельного определения мо 3) либдена в образцах, содержащих рений (Mli ) и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается .описываемым способом определения молибдена i,a сталях и сплавах путем ам- 38 перометрического титрования Аерроценом в среде уксусной кислоты и концентрированной соляной кислотой при кх соотношении 1г1-1:2 в присутствии

0,13-0,19 И щавелевой кислоты. В этих 40 условиях молибден (% ) и рений (YH ) титруют одновременно и количественно.

Совместному титрованию ионов молибдена и рения не мешают большие количества вольфрама, ниобия, гафния, титана, железа, циркония и многих других элементов.

На основании проведенных исследований найдены оптимальные условия определения молибдена и рения при помощи ферроцена из одной навески.

Сначала в алкквотной .части раствора, содержащей уксусную кислоту 6-8 н по соляной кислоте, тктруют молибден (ч1) и рений (Мй ), затем из другой аликвотной части в тех же условиях, но при прибавлении щавелевой кислоты титруют молибден (Mi ).

Титрование можно проводить амперометрически по току окисления ферроцена клк потенцкометрическк.

Пример. К аликвотноа части (519 мл) солянокислого раствора, содержащей 0,5-2 мг молибдена и рения, приливают соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ) до 15 ьк, 10-15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют 0,01 М спиртовым раствором ферроцена.

К другой елкквотной части (510 мл) этого раствора приливают 4б мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, соляной кислоты до 15 мл, 10-15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют ферро@еном. Конечная точка титрованкя соответствует содержанию молибдена.

При определении молибдена и рения в сплавах их разложение ведут в зависимости от состава сплава из естными методами.

СпоСОб определения молибдена в сталях и сплавах путем амперометрического титрования ферроценом в среде уксусной и концентрированной соляной кислот, о т л к ч а ю щ и йс я тем, что, с .целью раздельного определения ьюлкбдена в образцах, содержащих рений (ЧИ ), и упрощения аналкза, титрование ведут в присутствии 0,13-0,19 М щавелевой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание ярк экспертизе:

1. Соломатин В. Т. и другие °

Журнал Аналитическая химия, 3,489, 1974.

2. Аналитическая химия элементов.

Рений, М., Наука, 1974, с. 40, 148149 °

3. Соломатин В. Т. И другие. Журнал Аналитическая химия, 11, 2197, 1973.