Способ приготовления катализатора для гидрирования и изомеризации непредельных углеводородов

 

о

Союз Севетскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 290376 (21) 2338958/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25,1277.Бюллетень №47 (45) Дата опубликования описания 15.12.77 (51) М. Кл.

В 01 т 31/00

В 01 1 37/02

Гоаударатввккыу комитат

Соввта Мивкатрав СССР во долов кэаарвтвккй к открытий (53) УДК 66.097.3 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.В.Лунин и С.И.Сердюков

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М.В.Ломоносова (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ

И ИЗОМЕРИЗАЦИИ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к области приготовления катализатора для гидрирования и изомеризации непредельных углеводородон, включающего гидрид ниобия на носителе. 5

Известен способ получения катализаторов, содержащих переходные металлы на носителе, путем пропитки носителя водным раствором соли соотнетстнующего металла с последующей суш- lO кой и обработкой боргидридом натрия (p) .

Прототип способа получения водородсодержащих катализаторов, для изомеризации и гидрирования непредельных 16 углеводородов, включает металлы l9-ß групп, в том числе ниобий путем нанесения Ж -аллильных комплексов на носитель с последующим восстановле» нием их водородом t2). 20

Недостатком известного способа asляется его относительная сложность приготовления и низкая активность и стабильность получаемого катализатора, 25

С целью получения катализатора с высокой активностью и стабильностью, гидрид ниобия смешивают с поверхностно-катионоактивным веществом — бромистым цетипиридинием и смесь íàíî- 30 сят на силикагель с последующим удалением бромистого цетилпиридиния.

Пример 1. Берут 0,3 r гидрнда ниобия, помещают в 40 мл водного раствора, содержащего 0.05 r бромистого цетилпиридиния. Смесь растирают в ступке 15-20 мин и переносят в стакан. Полученной нзвеси дают отстояться 10-15 мин и отбирают 35 мл верхнего слоя. В стакан с отобранной взвесью гидрида в поверхностно-активном веществе добавляют 3 г предварительно измельченного широкопористого силикагеля и перемешивают до обесцвечивания раствора 10-15 мин.

Силикагель приобретает серый металлический цвет. Приготовленный гидрид ниобия на носителе переносят на стеклянный Фильтр и промывают от поверхностно-активного вещества. Полученный образец сушат на воздухе при комнатной температуре 30 мин и далее используют как катализатор.

Пример 2. 3 r образца гидрнда ниобия на снликагеле,полученного в условиях примера 1, помещают в кварцевый реактор длиной 160 мм и 30 мин нагревают при 350 С в токе водорода (скорость 30 мл/мин) до полной десорбции ацетона. Полнота удаления

5S4SS6

Формула изобретения

Составитель Е. Джуринская

Р акто Р.Антонова Техред H 3абуРка Ко екто И.Гоксич

Заказ 4915/4 Тираж 947 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетона контролируется хроматографически. Затем снижают температуру реактора до 160вС и в реактор вводят

1 мкл гексен-1.

Анализ катализатора проводят хро- 6 матографнчески. Степень гидрирования гексена-1 в гексан составляет 100%.

Пример 3. 0,2 г катализатора приготовленного в условиях примера 1, помещают в кварцевый реактор, и час- р тично обезводороживают, нагревая 1015 мин в атмосфере инертного газа при 350 С. Затем при 300 С в реактор вводят 1 мкл гексена-1. Хроматографический анализ показывает, что s ус- у ловиях опыта протекает селективный процесс иэомериэации гексена-1. Выход гексенов-2 - 77%.

Пример 4. 0,2 r навески катализатора, приготовленного в усло- Э1 виях примера 1, помещают в кварцевый реактор, и прн 150 С в реактор вводят

1 мкл гептена-1. Анализ катализатора проводят хроматографически. Степень гидрирования гептена-1 в гептан составляет 100%.

П р и и е р 5. В условиях примера 2 в реактор вводят циклогексен.

Степень превращения циклогексена в. циклогексан 100%. 30

Пример 6. 3 r катализатора прогревают как описано в примере 2, в реакторе при 350 С 15 минут в атмосфере инертного газа.

Затем при 300 С в реактор вводят

1 мкл гептена-1. Хроматографическия анализ показал, что степень изомериэации гептена-1 в гептены-2 составляет 55%.

Способ приготовления катализатора для гидрирования и иэомеризации непредельных углеводородов, содержащего гидрид ниобия на носителе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью и стабильностью, гидрнд ниобия смешивают с поверхностно-катионоактивным веществом - бромистым цетилпиридинием и смесь наносят на силикагель с последующим удалением бромистого цетилпиридиния.

Источники информации,. принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США 9 3869521,кл.252-455, 1975 .

2. Авторское свидетельство

Ю 334733, кл. В 01 3 37/02, 1969.