Способ измерения сорбции ртути в люминисцентных лампах

 

О П И С, -A-:Í--И--Е.

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (И 585560

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.12.75 (21) 2306201/07 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 12 77 Бюллетень №4 (45) Дата опубликования описания 15. 01.78 (51) И. Кл.

Н 01 Х 7/20

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иэаоретений и открытий (53) УДК 621. 327. .534. 15.004.5 (088.8 ) (72) Автор изобретения

А. П. Меркулова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОРБЦИИ РТУТИ

В ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ ЛАМПАХ

Изобретение относится к методам контроля качества материалов, применяемых для изготовления газоразрядных ламп низкого давления, более конкретно к контролю сорбции ртути стеклом, люминесцируюшими и отражающими покрытиями, применяемыми при изготовлении люминесцентных ламп.

При изготовлении ртутных ламп низкого давления большое значение имеет качество применяемых материалов с точки зрения их сорбционной способности к ртути, т. к. они работают в условиях постоянного контакта с парами нейтральной и ионизованной ртути.

Известны ряд способов измерения концентрации ртути в соединениях, в том числе химические, основанные на выделении металлической ртути с помошью разложения их или действия на них химических реагентов с целью последующего определения количества ртути в весовой форме (1), (2), а также спектральные способы.

Наиболее близким к предлагаемому способу контроля ртути, сорбированной люминесцирующими и отражающими покрытиями в газоразрядных лампах низкого давления, является спектральный способ, заключающийся в определении концентрации ртути в материалах и соединениях по интенсивности излучения ионизованных или возбужденных атомов ртути, переведенных в канал дуги или искры путем испарения их из специально приготовленной для анализа пробы (3).

Измерение количества ртути, сорбированной материалами, использованными при производстве источников света — люминесцентных ламп — с помощью спектрального способа анализа состоит из ряда нижеследующих этапов: — изготовление ламп по стандартной техip нологии в количестве не менее 10 штук с избыточным количеством ртути (40 мг); — эксплуатация ламп в стандартных режимах в соответствии с их мощностью в течение времени не менее 1000 ч, необходимого для поглощения значительного количества ртути с целью уменьшения ошибки при проведении анализа, возникающей из-за высокой летучести паров ртути и ее соединений; — вскрытие ламп и изъятие из ламп люминофорного или другого покрытия, обогащенного ртутью в результате воздействия на него ртутного разряда; — приготовление пробы с гомогенным распределением анализируемого на ртуть соединения в смеси хорошо проводящего электрический ток соединения (например, графитового порош2В ка) и изъятого из лампы материала;

585560 — перевод атомов ртути из пробы в канал дуги или искры с целью возбуждения или ионизации атомов ртути, сопровождаемыми спонтанным излучением атомов или ионов; — регистрация интенсивности излучения аналитических пар линий атома ртути фотоэлектрическим либо фотографическими способами. В последнем случае добавляется еще один этап анализа — фотометрирование фотопластинки.

Наряду" с такими достоинствами, как доступность, возможность количественного определения малых концентраций ртути в образцах, описанный способ спектрального анализа в применении к измерению сорбции ртути покрытиями в люминесцентных лампах имеет ряд существенных недостатков.

Наличие значительного количества операций при измерении сорбции ртути покрытиями в люминесцентных лампах вышеописанным методом приводит к увеличению источников погрешности, величина которой особенно велика и может достигать 25О/р на операциях вскрытия лампы и изъятия из лампы исследуемого на ртуть соединения, приготовления пробы, стабилизации и воспроизведения условий разряда от образца к образцу, и обусловлена соответственно неконтролируемым изменением содержания атомов ртути в покрытии, отсутствием однородности пробы, всегда имеющим место различием в заточке электродов, и установке межэлектродного расстояния и т. д.

Спектральный способ анализа сорбированной покрытиями люминесцентных ламп pTvTH является токсичным из-за операций, связанных с разбиванием колб, извлечением зартученных материалов, проведения анализа и| воздухе в канале дуги или искры.

Определение сорбционной особности материалов к ртути спектральны, способом требует значительного времени данниый метод не может быть признан впо,;не удовлетворительным для контроля качества материалов для люминесцентных 1а п.

Целью изобре" ения является эффективная оценка качеств материалов, применяемых в люминесцентн i лампах, а также обеспечение контроля сорбции ртути материалами в динамическом реж" ме, существенном для оптимизации структурь покрытий, используемых в люминесцентны; лампах. - т достигается тем, что для измерения сорбционных параметров материалов используют модель короткоживущей лампы с дозировкой ртути, полностью испаряющейся в рабочем режиме лампы, которую зажигают на время, неооходимое для полной сорбции ртути, и в течение этого времени производят измерение уменьшения интенсивности излучения спектральной линии атома ртути с А. =579 нм с помощью спектрометра, прокалиброванного по эталонной лампе в весовых количествах ртути.

Способ реализуется следующим образом: изготавливается модель лампы по стандартной технологии за исключением операций тренировки, которая в соответствии с предлагаемым способом производится в парах ртути при 0—

-? i С, и дозирования микроколичеств ртути, полностью испаряющихся в рабочем режиме лампы.

После нанесения люминофорного покрытия и выжигания из него связующего вещества в трубку лампы запаиваются электроды (триспираль с нанесенной тройной смесью карбонатов

Ва, Са, Sr). Далее производится термовакуумная обработка катодов и стеклянной колбы с нанесенным на нее покрытием по стандартным для люминесцентных ламп режимам. Однако операция тренировки в разряде в модели лампы отлична от стандартной. Она производится в парах ртути, дозированных в лампу при температуре стенки ампулы со ртутью 0 — 20 C при давлении инертного газа 2,5 мм рт. ст. После тренировки в разряде трубка откачивается до давления остаточных газов 10 мм рт. ст. и осуществляется операция наполнения инертным газом и дозировки ртути в количествах, соответствующих давлению насыщенного пара при температуре стенки лампы в рабочем реро жиме.

Сразу же после отпайки полученная лампа зажигается на срок от 20 мин до 20 ч в зависимости от сорбционных характеристик применяемых поверхностей.

В процессе горения лампы производится

zs измерение интенсивности излучения наиболее характерных дуовых линий ртути .Л =579 нм) на спектрометре, прокалиброванном в весовых количествах ртути по эталонным лампам с известной концентрацией атомов ртути в газовой

30 фазе лампы. Измерения заканчиваются после полного поглощения ртути из газообразной фазы лампы, т. е. после прекращения излучения ртутного разряда.

Таким образом, поглощенное количество ртути определяется по уменьшению интенсивз5 ности излучения спектральной линии ртути.

Пример. Предлагаемым способом измерено поглощение ртути со временем горения ламп для двух материалов: стекла — БДI и люминофорагалофосфата кальция, активированно! о

Sb и Мп (типа ЛГ1-1) .

40 Изготовляются лампы длиной 44 см в диаметре колбы 3,2 см с первоначальным количеством ртути 20 мг. На чертеже приведены зависимости количества ртути (ь m, г), поглощенного стеклом 1 и люминофорным покрытием 2 в функции времени горения образцов ламп. Результаты, полученные с помощью предлагаемого метода, согласуются с литературными данными.

Фор иула изобретения

Способ измерения сорбции ртути в люминесцентных лампах поверхностями стекла, люминесцирующими и нелюминесцируюшими покры тиями путем измерения концентрации ртути по интенсивности излучения ее атомов, отличаюи ийся тем, что, с целью обеспечения эффективной оценки качества материалов, применяемых в люминесцентных лампах, для измерения сорб6р ционных параметров материалов используют модель короткоживушей лампы с дозировкой

585560,> mfa) и70

0.0

r.0

2. 0

Й70

,м

М0

700 200 800

Составитель 3 Кобина

Техред О. Луговая корректор П. Макаревич

Тираж 976 Подписное

Редактор H. Х,. v >зва

Заказ ДОЯ(Ч

ЦНИИ11И > ос!дарственного к»мнтета Совета Минпстров СССР по делам изобретений и открытий (13035, Москва, К-35. Рауглская наб, .с 4j5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, -! ртути, полностью испаряющейся в рабочем режиме лампы, котопую зажигают на время,необходимое для полной сорбции ртути, и в течение этого времени производят измерение уменьшения интенсивности излучения спектральной линии атома ртути с длиной волны 579 нм с помощью спектрометра, прокалпброваннога по эталонной лампе в весовых количествах ртути.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Гладышев В. П., Левицкая С. А., Филиппова Л. М., Аналитическая химия элементов.

Ртуть, «11аука», 1974.

2. Гугель Б. М., Светотехника, 1963, № 7.

3. Бабушкин А. А., Батулин П. А. и др., Методы спектрального анализа, МГУ, 1962.