Способ селективного определения железа синтетического троилита

 

О П И С А Н И Е (»)591757

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ВТОРCNOha3r СВИДВТВЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свнд-ву (51) М. Кл.

G. 01 К 31/00

С 01 G 49/00 (22) ЗаЯвлено 14.03.76(21) 2332460/23-26 с присоединением заявки №

Государственный нвмнтет

Совета Мнннстраа СССР

Ilo делам нзебретеннй н аткрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.02.786юллетень № 5 (45) Дата опубликования описания 26.01.78 (53} УДК543.21:

: 546.72(088.8) (72) Автор изобрете ния

Л. Н. Терземан (71) Заявитель (54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

СИНТЕТИЧЕСКОГО ТРОИЛИТА

Изобретение относится к фазовому химическому анализу соединений железа, при» меняемому в цветной металлургии.

Известен способ селективного определения сульфида железа-пнрротнна В продуктах слож-а ного состава с использованием в качестве растворителя 5%ного раствора брома в метаноле. Время извлечения 60 мин при комнатной температуре fl). Данный метод лредлагается для растворения суммы метал- ð лического железа и сильфида железа-пирротина, находящихся в смеси с пиритом, окна лами и силикатами железа, а также с ферритами меди цинка и свинца. Этот раст воритель переводит в раствор металличес кое железо и сульфид железа на 100%, .пирит - на 10%.

Для селективного растворения пнрротина, находящегося в смеси с окислами же»ттеза, применяют смесь 0,1 н. серной кио- 20 лоты и пергидроля в соотношении (1:1).

Растворение проводят при температуре кипе ния в течение 60 мин (2).

Для растворения сульфидов железа, на» ходящихся в смеси с окислами железа, 2$

1трн комнатноя температуре можно использовать смесь (2 мл) брома н четыреххло» ристого углерода (50 мл), предваритель но смачивая навеску анализируемого материала 2-3 мл воды; смесь воды (60 мл), брома (4 мл) и четыреххлористого угл пода (10 мл) или 10Ъ-ный раствор брома в метаноле (2 0 м л) . Время растворения в первом и втором случае 30 мнн, в треть» ем1 ч.

Все вышеуказанные растворителя полностью переводят в рсствор хак троилит, так и пирротины. ., kfGBBct BH способ определения сульфидного железа (Ре5 ) в сумме с металлическим железом и закисыо железа (т:Е() ) путем обработки анализируемого материала васы»щенным раствором сулемы (30 мл) при температуре кипения в токе углекислого газа в течение 1-3 мин с последующим прибавлением к раствору концентрированной соляной кислоты (30 мл) и кипячением в течение 30 мии (3). Этот метод применим только к анализу матери %лов, содержащих до ?% сульфндной серй, т.е.

591757

81,4

0,24

4,2

0,86

11i0

91,0 20

ЗО

18,0

97,3

28,7

99,0

60 0,36

1,08

3,2

86,8

94,0

11,5

20,0

32,9

99,3

91,1

ДЭ25

0,6

13,0

95,8

21,7

0,6

100

37t4

3. непригоден для определения cya oro железа s супьфидсодержаших продуктах °

Известен также (4)способ суммарного определения окисленных соединений же леза и пирротина растворением их в 50 мк . > концентрированной или в.50 мл разбавленной (2:1) соляной кислоты при кипячении в течении 30 мин в колбе, закрытой пробкой с клапаном Бунзена. В остатке опре дешвот железо сложных сульфидов (пирит, 10 халькопирит, борнит) °

Однако все известные способы не по воляют селективно определить троилита (Pg 5 ) в присутствии пирротинов пере менного состава Рс,„5Т„. . Соляная кисло- i5 та как концентрированная, так и разба,вленная (2:1), при температуре кипения полностью растворяет эти сульфиды железа.

Даже снижение концентрации кислоты (до 1,2 н. и понижение температуры Ю (до 20-22. С) не дает положительных результатов.

Цель изобретения — селективное опреде ление железа синтетического троилита в

4 присутствии многосернистого пирротина сос тава Ъдбп,,где,®-7 или 8 достигается тем, что растворение проводят в. 0,24-.0,6 и; соляной кислоте при комнатной температуре в течение 15-20 мин в токе углекислого газа.

Селектиниость переведения в раствор железа троилита 90-96%; извлечение железа из многосернистого пирротина соста ва Fe б8или Pe.Sg составляет 0,9.-13,0 отн.%> что не превышает допустимых норм, принятых в фазовом химическом анализе, Извлечение железа из пирита и арсенопирита, которые могут находиться в смеси с синтетическими троилитом и пирротнном, в предлагаемых условиях не превышает

0,2 отн. %.

В табл. 1 приведены результаты извле чення железа из синтетического троилита

PeS н пирротина растворами соляной кислоты (навеска 50 мг, объем .раствора.

100 мл, .температура 20-22 С), Табл ица 1

591757

Продолжение таблицы 1 .

1,2

100

64,0

2,4

100

7 -:,3

100

3,6

6,0

100

88,0

Пример. Для определения железа . синтетического троилита Уеб в присущ» ствии многосернистого пирротина состава . - Pe„S8 нли Pg<5> навеску анализируемого образца помещают в коническую колбу на, 250 мл, закрывают пробкой с, тремя отверстиями, в одно из которых вставлена стек . лянная трубка, доходящая почти до дна колбы, через которую пропускают ток угп кислого газа из аппарата Киппа, в другоекороткая изогнутая газоотводная трубка, конец которой опущен в колбу с 1-2%-ным . раствором ацетата кадмия в 510%-ном растворе уксусной кислоты, и в третьемканельная воронка для приливания раство» ров, Пропускают ток углекислого газа в те чение 10-15 мнн, приливают 100 мл

0,6 н. (5%) соляной кислоты, приготовлен. ной на свежепрокипяченной и охпажденйо3Г дистиллированной воде, и перемешивают магнитной мешалкой (300-400 об/мин) в течение 15 мин при комнатной темпера туре. в токе углекислого газа. При раство-. рении троилита в соляной кислоте выделеечФи еэраведород, который истощают,васам вором ацетата кадмия в уксусной кислоте.

Через 15 мин приливают 4 мл ЗЪ-ного раствора сульфата меди для связывания.в нерастворимый сульфид меди находящегося в растворе сероводорода, который мешает дальнейшему определению железа (Ц ).

Спустя 1-2 мин йрекращают;перемешивание, отсоединяют колбу, открывают пробку, об мывают конец стеклянной трубки водой, бысе ро фильтруют (фильтр "белая лента") и ггромывают водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу на 250 мл, предварительно наполненную углекислым газом и Содержащую 10 мл разбавленной (1:1>

:серной кислоты. К фильтрату прибавляют

35 7-10 капель дифвниламиносульфоната натрия

;и титруют железо (Ц ) 0,02-0,05 н. бихроматом калия до перехода зеленой окрао)кя раствора в фиолетовую.

Предлагаемый метод проверен на смесях соединений (табл. 2) и технологических продуктах (табл. 3).

Данный метод может найти применение при определении синтетического триолита в присутствии природных пирротинов того же состава или с меньшим содержанием железа и серы в молекуле. Такаи необходим мость может возникнуть при анализе про дуктов термической дяссоциации природных пирротинов состава Ъ Ьй-Рв б,й в .вакууме

591757

Таблица 2

Взято железа, мг

Найдено железа троипите

Fe5, мг

Ошибка определения железа троипита FeS, мг (отн.%) троилита

FeS пир ро тина втз8 (9,9) -2,41

27,89.

22,0

24,41 (7,2) 28,48

=2,20

30,68 (8,5) 28,08

2,62

16,74. 0,68

30,68 (6,9) 28,56

-2,12

5,51

59,60

0,06

56, 01

55,95

6,02

59,35

59 53

0,13

0,18

59,60

0,24

51,56

S 1,80

7,0

55,70

57,89

58е66

0,34

58,86

0,77

55,30

59,85

0,48

59,56

4,55

16,53

51 12

34,59

4,74

53,67

7 59,28 1 9,46 38,88 58,34 1,S8

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Примечание. Рентгено-фазовым и петрографическим анализом в пробах

1-4 и 7 найден в небольшом количестве пирит, а в пробах

6-7-пирит и арсенопирит, определение которых данным методом не предусмотрено.

Ф ормула изобретения, 1 . Филиппова Н. А., Мартынова JI. А, Способ селектианого определения железа Сборник научных трудов Гинцветмета Я

° ф синтетического троилнта. путем предвари . 1968, М 28., с. 86-87, тельного растворения его в соляной «ислсте с последующим определением железа (jf ) 2, Леонтьева К. Д., Самохвалова Л. С., бихроматным методом, о т л и ч а ю ih и Ф- Сборник научных трудов Гинцветмэта, Щ., с я тем, что, с целью селективного оп 1968, М 28, с. 56-60. ределения железа триопита в присутствии многосернисгого пирротина состава Fe „»й 3 . Хистофоров Б. С., Сб. "Обогащение или Рв Ьв,растворение проводят,в 0,24-0,6 и. орлиной кислоте при комнатной температуре, 34 1е с тсточники информации, принятые aw вал 4 . Филиппов Н, А. Фазовый анализ руд мание при вкспертизе: и продуктов из переработки, М., 1975, с. 274.

ЦНИИПИ Заказ 580I36 Тираж 655 Подписное