Способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителейкубозолей
595348
Кроме того, выделение . кубозолей сушкой их водных растворов на распылительной сушилке дает возможность сократить на 30—
60%, а на некоторых марках практически пол остью исключить образование солесодержащих сточных вод, исключить технологические стадии: высаливание, фильтрацшо и размол сухого порошка, улучшить условия труда и физико-механические свойства товарного продукта, а также механизировать технологи!еский узел получения порошка.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл загружают 150 мл ппрпднпа, охлаждают до 0 — -5 С, подают 18,5 мл хлорсульфоновой кислоты. После получения пирпдпнпйапгпдро-N-сульфокислоты массу подогревают до 20 — 25 С, подают 18,2 г сухого размолотого красителя — тиоиндиго красно-коричневого
5К-4,5,4,5 -дибензтиоипдиго, 12 г железного порошка, подогревают массу до температуры
48 — 50 С и выдержпва!от при этой температуре до конца превращения 4,5,4,5 -дибензтиоиндиго в ппридипиевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5 -дибепзтиопндиго.
Полученную пиридиниевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5 дибензтиоиндиго смешивают с водным раствором соды для превращения пиридипиевой соли в натриевую соль кислого дисерпокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5 -дибепзтиоиндиго — кубозоля красно-коричневого Я и из полученного раствора кубозоля отгоняют пиридин при температуре 48 — 50 С и остаточном давлении 20 — 40 мм рт. ст.
360 мл суспензии, полученной после отгонки пиридина, содержащей непрореагировавшее железо, окислы железа, соли, образовавшиеся в результате нейтрализации избыточного количества пиридинийангидро-N-сульфокислоты и пиридинхлоргидрата (продуктов взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с пиридином) содой, и кубозоль красно-коричневый К в количестве 15,9 г, считая на 4,5,4,5 -днбепзтиоиндиго (тиоиндиго красно-коричневый Я(), разбавляют водой с таким расчетом, чтобы удельный вес фильтрата был равен 1,04 — 1,05, размешива!от 30 мин при 45 — 50 С, охлаждают до 15 — 20 С и фильтруют. Маточник, содержащий соли, органические примеси и около 0,5 — 1 г/л кубозоля, сбрасывают в канализацию. Кубозоль из осадка экстрагируют горячей водой. 600 — 690 мл полученного водного раствора кубозоля красно-коричневого К стабилизируют уротропином и едким натром соответственно в количестве 10 и 2,5% от веса кубозоля, считая на исходный 4,5,4,5 -дибензтиоиндиго (тиоиндиго красно-коричневый Ж), размешивают 10 — 15 мип и направляют па сушку в распылительной сушилке.
Сушку раствора кубозоля ведут прп гемпературе воздуха на входе в камеру 190 — 210 С и на выходе — 80 — 90 С.
После сушки получают 27,6 — 28,2 r порошка кубозоля красно-коричневого 5К с влажностью
7g зю
5д ()0
2 — 4% и содержанием 4,5,4,5 -дибензтиоиндигo %, что соответствует 80,5 — 84,7% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этерификации сухой беззольный 4,5,4,5 -дибензтиоиндиго (тпoHHpHI о красно-коричневый Я).
Д.!я приготовления выпускной формы (товарного продукта) к полученному порошку прибавляют рассчитанное количество па!!олпптеля и 0,5% от lipc2 порошка трансфор IаTopIIoI o масла и IH по;!!!этп;!сп ioKccllloBQII кидкос! и Лэ О) р;!змсilillва!От 1,5-- 2 I, clllci I Hзпруют II;-I cozep» a!!He красителя (тпоипдиго краclio-коричневого 5К), опрсдельпот колорпСТИЧССК!!С ПО К!Щ !О С!!ОСООП ОСТЬ.
Полученная выпускная форма кубозоля по всем показателям соответствует пред.ьявляемым требованиям.
П р и м с р 2. В трехгорлую колбу емкостью
200 мл загружают 135 мл пиридина, охлажда!от „— 5 C и пода!от 12,5 мл хлорсульфоновой кислоты. Полученную пиридинийангидро-N-сульфокислоту подогревают до 20 С, подают 18 г сухого размолотого 6,6-диэтокситио(THoHHlHl 0 Оранжево o КХ), 9 г»ieлезного порошка и далее процесс ведут по примеру 1.
300 мл суспспзии, полученной после отгонки пиридипа, содержащей епрорсагпровавшее железо, окислы железа, соли, образозавшиеся в результате нейтрализации избыто нного количества пирид!!и!!йацгпдро-N-сульфокислоты и пиридинхлоргидрата (продуктов взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с пиридином) содой, и кубозоль оранжевый К (динатриева я соль кислого дисернокпслого эфира лейкосоединения 6,6 -диэтокситиоиндиго) в количестве 15,6 г, считая на 6,6 -диэтокситиоиндиго (тиоиндиго оранжевый КХ), размешивают, охлажда!от до 0 — 2 С и фильтруIoT. Из осадка кубозоль экстрагируют горячей водой. 530 — 630 мл полученного раствора кубозоля стабилизируют едким натром, уротропином и диспергатором НФ соответственно в количестве 4,7 9,4 и 3% от веса полученного кубозоля, считая на исходный 6,6 -диэтоксптпоиндиго (тиоипдпго оран кевы!! КХ), размешивают 10 — 15 мин и сушат в распылительной сушилке. Температура воздуха на входе в камеру 180 — 190 С, на выходе — 80 — 85 С.
После сушки получают 32,1 — 32,7 г порошка кубозоля с влажностью 3 — 5% и содер>канием 6,6 -диэтокситиоиндиго (тиоиндиго оран>кевого КХ) 46,5 — 47,5%, что составляет 83—
86,3% выхода, считая па з!!груженный на восстановление и этерифпкацию сухой беззольпый 6,6 -диэтокситиои (тиоиндиго орап»:.евый КХ).
Приготовление вь!пускной формы (товарного продукта) ведут по примеру 1.
Полученный товарный продукт по всем IIOказателям соответств .ет предьявлясмым требованиям.
Пример 3. В тре ;i.opлую колбу емкостью 200 мл загружают 100 мл пиридина, ох595348
Текред А. Камышникова Корректоры: Л. Денискина и Л. Врахнина
Редактор Н. Никольская
Изд. № 262 Тираж 841
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Заказ 50/13
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2 лаждают до .0 — 5 С и подают 12,2 мл хлорсульфоповой кислоты. Полученную пиридинийангидро-N-сульфокислоту подогревают до
20 С, пода1от 18,1 r сухого размолотого 3,4,8,9дибеп:I ирен-5,10-хинона (кубового золотистожелтoго Я(Х), 11 г железного порошка и далее процесс идут по примеру 1.
200 1.1 суспе; зии, полученной после отгонки пирпдина, содержащей непрореагировавшее железо, окислы железа, соли, образовавшиеся в результате нейтрализации избыточного количества пиридинийапгидро-N-сульфокислоты и ппридипхлоргпдрата (продуктов взаимодейс 113.":EI: IQPc, . IüôoíoÂoé к11слоты с IIIIPHglIIHQAI)
co,;oll, и натриевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоед1шепия 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хтшона (кубозоль золотисто-желтый
5KX) в количестве 16,0 г, считая на 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинон, размешивают и охлаждают до 5 — 10 С и фильтруют. Из осадка кубозоль экстрагируют горячей водой. 400—
500 мл полученного раствора кубозоля стабилизируют уротропином и едким натром соответствеш1о в количестве 26,2 и 7% от веса по;1у lcll:Iolо кубозоля, считая на исходный 3,4,8, 9-дибензпирен-5,10-хинон, размешивают в те«e1sIIc 15 — 20 мин и сушат в распылительной сушилке. Температура воздуха на входе в камеру 170 — 190 С, на выходе — 80 — 85 С.
После сушки получают 36,0 — 36,2 г порошка с влажностью 1,5 — 2% и содержанием 3,4, 8,9-дибензпирен-5,10-хинона 42,0 — 43,0%, что составляет 83,5 — 86,0% выхода, считая на загр жепный на стадию восстановления и этерификации 3.4,8,9-дибензпирен-5,10-хинон.
Приготовление выпускной формы (товарного продукта) ведут по примеру 1.
Полученный товарный продукт (выпускная форма) io всем показателям соответствует предъявляемым требованиям.
Формула изобретения
С пособ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лсйкосоединений кубовых красителей — к .бозолей пу15 тем восстановления исходного кубового красителя ж л«:,11ым порошком и этерификации в среде и;1ридиниевых основания с последующей обработкой полученного при этом продукта реакции пиридиниевых солей кислых
20 сернокпслых эфиров лейкосоед1шения кубовых красителей содовым раствором, отгонкой пириди иевьь основашш, очистной фильтрацией ост;.тка после отгонки, экстракцпей горя icI водой осадка — кубозоля с применением
25 стаб: лпзац11и, например уротропином; и приготовлением из него выпускной формы, о тл и I;i ю шийся тем, что, с целью упрощения технолог11ческогo процесса, сокращения обра.-.ова1;пя сточных вод и улучшения усло30 HI!II I ph Jа, ст«О11 III3liph 10г раствОр экстракта с 1.ос..сд, ющсй сушкой его в распылительцой сушилке.
