Способ регенерации отработанного раствора кислородно- щелочной варки целлюлозы

 

Союз Советскик

Социалистически к

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДНТЛЬСТВУ (6l} дополнительное к авт. свил-ву (22} аивленО 070676 (21} 2370175/29-12 с присоединением заявки Pk (2 2 Приоритет (43} Опубликовано 250378.6толлетень № I l (Ы} М

2 21 С 11/00

Гао1явротвввва% вомвтвт

Зоввтв Мвввотрев ооор во ввлва взобрвтвввв е отвритвв (53) УДК

676.11.082.3 (088.8) (45} Дата оп бликования описания 230278 (72} Авторы изобретения

И.Е. Аракин, A.H. Евдокимов, A.Ï. Вахнина и И.С. Щедров

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности (54) СПОСОБ .РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА

КИСЛОРОДНО-ЩЕЛОЧНОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛ!ОЛОЗЫ

Изобретение может быть использовано в ттеллюлозно-бумажной промьиаленности для регенерации основания при кислородно-содовой варке.

Известен способ, основанный на применении кальцинированной соды и кислорода, при осуществлении варки в одну ступень, он предусматривает повторное использование отработанного щелока для варки целлюлозы (1) .

Его недостатком является .понижение белизны целлюлозы при варке целлюлозы на отработанном щелоке.

Известен также способ, предусматривающий регенерацию щелочи путем глубо- 15 кого окисления отработанного щелока по методу Циммермана (метод мокрого озоления) (2$ Согласно этому .способу отработанный щелок обрабатывают в реакторе при 200-375 С кислородом. Все ор- Я ганические вещества окисляются, обра- зующиеся при этом газы охлаждают, а углекислый гаэ сжижают.

Недостатком данного способа является высокое давление газа и высокая 25 температура при окислении щелока, кроме того избыточный непрореагировавщий кислород, отводимый из реактора, не используется повторно, что делает процесс не экономичным. 30

Целью изобретения является повышение экономичности способа путем регенерации кислорода, расходуемогсь на окисление органической части щелока, и улучшение условий проведения процесса, заключающееся в снижении давления кислородсодержащего газа и температуры при окислении щелока.

Для э ого согласно предлагаемому способу обработку отработанного щелока проводят при 180-230 С и давлении кислородсодержащего газа 15-20 атм, углекислоту отделяют поглощением ее

20-25Ъ-ным раствором углекислого калия при 50-110 С, и на равляют очищенный кислородсодержащий газ на последующее окисление исходного отработанного щелока.

Отработанный щелок после кислороднощелочной варки при 150-160 С, не подвергая его охлаждению, полают в реактор для окисления, снабженный устройством для обогрева. B реактор вводят кислородсодержащий газ до давления 15

20 кгс/см, подъем температуры до 180230 С осуществляют с максимально возможной скоростью.: B процессе термоокислительной обработки щелока осуществляют циркуляцию кислородсодержащего газа. Гаэ, отбираемый иэ реактора для

598994 эвестный способ

Исходное давление кислорода

2 кг/см

183-200

Максимальная температура окисления оС

200

320

Время окисления час мгО /л мгО /л

14000

6000

ХПК

6480

6500

БПК

30800

300 Цветность по ПКШ

l окнсления, содержащий до 18% углекислоты, образующийся при окислении органической части щелока, направляют в абсорбер, где отделяют углекислоту поглощением 20-25%-ным раствором углекислого калия при 50-110 С. Очищенный кислородсодержащий газ возвращают в реактор на окисление исходного отработанного щелока. Обработку щелока при указанных .параметрах осуществляют

2-4 ч. Ио истечении указанного времени давление в реакторе снижают, окислениый щелок удаляют и используют его для варки целлюлозы.

Следует отметить, что при окислении щелока в процессе регенерации соду целесообразно удалить полностью„ так как ее присутствие сдвигает реакцию окисления органической части щелока влево согласно уравнению

2йа АС+0 Ha СО +HaHCO C0 Н 0

2 г з В г 2 и тем самым тормозит окисление щело ка °

Пример 1. Проведена одноступенчатая варка целлюлозы из древесины осины в виде. стружки в автоклаве емКоличество щелока, взятого на окисление

Как следует иэ таб1. 1 предлагаемый способ обеспечивает йолучение окисленного щелока с ХПК 6000 мг/л, БПК 6480 мг/л; цветностью по ПКШ 300.

Для сравнения приведены данные по щелоку до окисления. Иэ приведенных

Данных можно видеть, что окисленный щелок имеет ХПК, равный 6000 мг/л про. тив 14000 мг/л и цветность по ПКШ, равную 300 против 30800.

Условия окисления щелока известным способом более жесткие: давление кискостью 4 Ъ при давлении кислорода

15 кгс/см, концентрация соды 14, жид,костной модуль 1:20, продолжительност. варки 4 ч (в том числе подъем темпера. туры до 150 C — 1 ч}.

Выход целлюлозы 56%, содержание лигнина 3,4%,белизна 65.

После окончания варки целлюлозу выгружали, отработанный щелок сливали и после фильтрации подавали снова в реактор.

Подавали кислород до давления

l5 кгс/см. Термоокислнтельную обработку проводили при 200 С в течение 2 ч при интенсивном перемешивании жидкости и газа. Углекислоту, образующуюся при окислении щелока, выводили из реактора и поглощали 23%-ным раствором углекис26 лого калия (поташа) при 183 C,î÷èùåííûé кислородсодержащий гаэ направляли на обработку исходного отработанного щелока. Параметры окислительной обработки и характеристика окисленного

ЯБ щелока представлены в табл. 1. .ф

Хаблица1.

55-,лорода 183-200 кгс/см против 15-20кгс

/см и температура 320 С,против 200 С соответственно.

Параметры варки на окисленном щелоке и характеристики получаемой целлюлозы представлены в табл. 2. Для сравнения приведены данные по варке на неокнсленном щелоке, а также данные относящиеся к прототипу.

Иэ табл. 2 следует, что расход со65 ды составляет 0,25 Ъ от расхода на варку с использованием свежего раствора, белизна целлюлозы достаточно высока.

Расход соды при варке на неокислеииам щелоке составит 60% от расхода на варку с использованием свежего раствора, что существенно выше расхода соды при варке на окисленном щелоке (25% от расхода с использованием свежего раствора). Белизна получаемой целлюлозы ниже, чем при варке на акис- 10 ленном щелоке.

В случае многократного использования отработанного неакисленнага щелока, следует ожидать еще большего сни-, жения белизны и увеличения расхода кислорода на варку.

Парамет

Количество осиновой . древесины на варку г, 100

70.

100

%%

5 3

0,6

1,0

0,25

Концентрация соды

Х(идкостной модуль

20

2 кг/см

Исходное давление кйслорода

70. Максимальная температура варки

150

Ос

150

140

150 час, Время варки

Выход целлюлозы

Содержание лнгнина

56 4

10 (1,7) 3,5

3,3

3,0

60

Белизна целлюлозы

Число Каппа.

Бйкарбонат Натрия. лородсодержащего газа 15-20 атм., отделение углекислоты осуществляют поглощением ее 20-253-ным раствором углекислого калия при 50-110 С, при этом ,очищенный кислородсодержащий газ воз@» вращают на обработку исходного отработанного раствора.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе:

1. авторское свидетельство СССР

60 Р 337453, D 21 С 3/02, 1970.

2. Патент США Р 3654070, 162-30, 1972.

Подписное

Тираж 497

ПНИИПИ Заказ 1357/24

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, .ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ регенерации отработанного раствора кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки отработанного раствора кислородсодержащим газом при повышенной температуре и давлении и отделения углекислоты из отходящего кислородсодержащего газа, отличающийся тем, что, с целью обеспечения экономичности процесса и повышения техники безопасности, обработку отработанного раствора ведут при 180-230 С и давлении кис1 <:i ÅæðàUÈÈ ШЕЛОК» ИО Иэ зсо "НОМУ способу с глубоким охлажцеиием газс.в и сжижеиивм углекислоты, но без регенерации кислорода требует боле ; жестких параметров и является менее экономичным, Предлагаемое изобретение позволит улучшить условия лраведеиия процессаснизить давление и температуру прн окислении щелока, Повысить экономичность процесса путем повторного использования кислородсолержащего газа после очистки от углекислоты и снижения расхада соды на варку при использовании в качестве варочного раствора окисленного щелока.

Таблица 2