Способ очистки диоксана
Класс 12с, 25
12о, 5,,„Л 61957
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
60.СОЯ ."».: л
1 и П IIT-1ЛКб . <" т:"™;.:чес;.,-,, 5ч ",д ; 1 c i
А. Г. Пукирев
СПОСОБ О IHCTKH ДNOKCAHA
Заявлено 17 февраля 1941 г. за М 40982 -;, Народный Комиссариат химической промышленности СССР
Опубликовано 31 октября 1942 г.
Известные спос0061 Q IHcTKH технического днокса на!, ОбычнО загрязненного значительными количествами эти,ленацеталя, ацетальдегида, перекисными соединениями и вешествами, заставляющими его мутнет: при разведении водой и сообщающими ему неприятный запах, в достаточной мере сложны. Они заключаются в удалении этиленацеталя кипячением диоксана с разбавленной соляной кислотой над металлическим натрием, тщательной фракционировке и позторных вымораживаниях, Особенно трудно очистить технический диоксан от примесей, заставляющих его мутнеть при разведении водой.
Описываемый спосоо очистки технического диоксана заключается в удалении основной массы примесей изоирательным выса 1иванцем и i соляным раствором, отгонке очищенного диоксана из соляного раствора в виде азеотропической смеси с водой, сушке этой смеси поташем и однократной фракционировке. Данный способ дает возможность получать диоксан с температурой затвердения не ниже +11, не мутнек1щий при разведении водой и содержащий только незначительное количество загрязнений. Такой препарат, будучи достаточно чистым для непосредственного применения, в то же время представляет собой исходный материал, удобный для получения предельно чистого диоксана.
П р и м ер. 1 кг технического диоксана смешивают с 1.7 л 20"0-ного водяного раствора хлористого натрия и после энергичного встряхивания смеси оставляют ее в покое на сутки для полного расслаивания. Отделив верхнюю, очень дурно пахнущую маслянистую отслойку, отгоняют нз соляного раствора азеотропическу1О смесь диоксана с водой в интервале температуры 85 — 90 . Полученный1 азеотроп тщательно высушивают прокаленным поташем и разгоняют с отбором готового продукта в интервале 101 — 101,5 . Перегон и хвостовую фракцию перерабатывают вместе со следу1ощей порцией технического диоксана.
Хе á1957
Примерный анализ препарата, получаемого описанным выше способом: внешний вид: бесцветная прозрачная жидкость, дающая с водой прозрачный раствор; удельный вес — 1,0331; температура затвердения —,-11,2 ; содержание ацетальдегида — 0,05%; содержание этиленацеталя—
0,02%; перекисных соединений в пересчете на активный кислород—
0,0003 10.
Предмет изобретения
Редактор В. П. Головкин. Техред А. А Кудрявицкая. Корректор Т. Фролова.
Подп. к печ, 11, Х1-61 г. Формат бум, 70 ч108 /и;
Заказ № 7692 Тираж 220
ЦБТ! при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Л!осква, Центр, Л!. 1еркасский пер, д. 2!6.
Объем 0,!8 изд, л.
Цена 4 коп.
Орловская обласги; H типография „Труд", ул..1сиииа, 1.
Способ о гистки диоксана, отличающийся тем, что технический диоксан обрабатывают раствором поваренной соли, затем от,1елякп верхний масляный слой и из солевого раствора отгоняют при температуре Я вЂ” 90 азеотропическую смесь диоксана с водой, после чего смесь ооеавоживают обычными гриемами и разгонякп.
"Ф
