Способ получения ароматических карбоновых кислот

 

№ 664%

Класс )20, )4

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ) ЕНИЯ и АВТОРСКОМУ CB

8. А )ит» спосо)- пол

Ароматических Клю

З;;:!a. <((к: HJI (екап(и! I(Ö l г и! 3 п 477 -(,. /1З(>!>э, tt t I;tt> чм;!1,!!()Я(i! ((.(. I, 1л)! OK!!cле1! и)1 в р>1д(цикл и и(cK!Iк соедин(. 1! >! и Ateò,(, 1 ьини гpv! t tttit и K!рбоксильную J30 многик случаяк иаиоолсе пригодным окислитслем

; в„ястся псрмангаиат. Однако, промышленное .:ptt tettetttte этого оки(.!ителя затрчди>!ется его OTI!oc!ITeльио высокой cтоимостью

Установлено, ITO если тек(!и гсский пиролюзи(нагр T! (() т(It!(р.:— г(ры 800 †3 в присутствии едкого патра i:, зятем в получен:(ый илав, после «I() обрабогки водой, пропустить ток моры до образования t Iltlo:(лорита иа1ра (содержание lt активного клор<1 0.7 — — 7,5,1(! и свободi!0!t и(ело(и около -%, то образовавшаяся смесь является превоскодиы,i окислитслем, вполне за (щгяющая иермаиганат. Смесь содержит выс(!— коактивиую перекись марганца, легко переходящую в присутствии щ(.1очи под воздействием гипок iopHTa в манганат ii затем в перми((г!JH I натрия по с.;еч(.

)ч;10) I t !.) (, 1пО- — -= - ."(1 1пО.;

2ХаОН + С)>,аГ) + ХаОС)+ Н О

2Ха (1пО.; + Π— Н;О .:. и (!00 — 2X;IОН

При окислении такой смесью ис ItpOttcx03JIT морирова((ия !1>(!лукгы окисления н«содер>кат галоида. Прочышл(!iHOC t,p»iJ(tt(»I ->то!

«чеси безопасно.

t I p li lI e p. Б t(t l H!Jo:(t OTKpbtTOxt KOTe,!K(., e it t(0cTJ>lo >.5 3.(, 1 (зм(.щивании, паривается смесь На 250 .It(.t водь(, 275, (. 1кого tta I Oa и 100,0 г пиролюзита 171 — 85%) до те. пор пока термометр пок;!ж г

-! счпсратуру 290 — 300 . Размеииваиис прекращается ., сч(сь выдегжпвается при этой температуре 6 час. За это время;1лав 110с! e!!CHщ густеет и становится твердым. Затем те>,! пер итуру llл и ва подиим >!к11 и 310 — 320 и выдерживают 2 !ас. Коричневый цвет t(tcct: и- рекодит с в з(лс1(ый. После этого план окла>кдается до 20 .i в ilei 0 диете»

1760 1!1 .1 колодной воды при размешивании д» ио I!to!0 et 0 измельч Hit>!.

Оогций 001 e»l c(tee H 1 980 1!/.1, с содержа HJlc>t в неbt i1 !ига H a1 l 11(!

ttiiK(0,3% в расчете 11а перманганат. Смесь устойчива 1 (окра1 11етс.t

0 t Hh ДОЛГО.

В полу teHHA 10 смесь при те (пера Type 0 -;> прои (cкаеT(я I (.K к,10р,! до привеса )2() — 125,-.. При это(t зеленый цвет реак I!0!t!101! сч(си и(—!

)сх1)дит и красно-фнолеговыи. Вес ее около 2000 с уд. весом 1,10 и содержанием активного хлора в гипохлорите 6,7 --- 7,5%. Свооодной щелочи около 2%. Смесь сохраняется не более 20 час.

Примеры окисления смесью

1. В 1900 .и/.г окислительной смеси прибав,!1яется 150,)1/л 20/p ря сIBOpB едкого натра H при температуре 70 в смесь вносится частям!!

56,7 а пара-толуол-орто-бензойной кислоты и затем температура реакционной массы выдерживается при 80 в течение 10 час.

По окончании окисления смесь фильтруется и фильтрат, содержа)цпй в растворе бензофенондикарбоновую кислоту, обрабатываетс)1 ! 50 л/л технического раствора бисульфита натрия и подкислястся

81 % -ным раствором серной кислоты. Выпавший осадок отфпльтровыьается, промывается и высушпвается. Выход сырой бепзофепондпкарбоirîâîé кислоты около 60 г (88 — 90 от теории) с т. пл. 229 — 230".

П. В 1900 л/ .1 окислительной смеси пРибавлЯетсЯ 75 )1/.г 20 /и-ного раствора едко)с) пятра и 22,0 я;олуола. Окисление и выделение вел Tc;i тяк же, Kcl« 1 в примерс I. !1олучясTcH ок<)ло 17 я бе зойной «H .,QT!>l с 1.. пл. 119 -!20 .

111. В 1900 л/и окнслптельпой смеси вносится 150 з1!л 20%-ного !

) астворя едко) 0 патра H 12, » c мета-KcHJIO l а. Окисление 11 Bbl p IpllilL ! ðîä кта T;1« же, как и в п)эимерс I. Выход изофталевой кислоты — — ()Ko.lo 90%- от теории. 7. пл. хлорангидри.1я кислоты -!0,0, 1! посче и!.ре кристаллизации из, IHrpoHIIB I1,0 .

П p !. J P г H B 0 б lr P T E ll II Sl

Корректор П. А. Евдок)ьм!)в

1 едак "on О. Д Ус 1ехред A. Л. Ьа!))ыи)янкова

Формат бум 70 >(108)/;;, Тираж 220

Ц!Ь 1! I iipil Ко))!!)е ее io е r H ))Звере) i ви)! )! !) арь! Гi! !i

ii0!i Со!)ет . !)иьие! !)ов СССР

Москва, Цеиср. М. ь1еркасски1! иср.. д. 2/6.

Гll! !o! !) аф!l я 1 1 !> Г1 1 Кок! )!тета о li . а)! )« обре)еllllll l! От! ) i:!T! l

lIIrrI СовеTC Мии!и тров СССР, Москва. Петровка, 1 1.

Об.ьем 0,18 и.)д. еь

Цена 1 l;oil.

I io!rrr. к чеч. 18.Х-61 яак. 9373

CHOCOO 1l(). I)r:lPH0)I BP0YlBTlI lPCKlIY К )РООПОВЫХ K!AC IO! O11HC. I IIHP i!

cОответствующнх мстильных производных аромагическпх углеводородов, отличающийся те)I, что в качестве окислителя применяют смесь, по. .. yrIPrIHÓlO СПЛаВЛЕ ПИЕМ тСХ1)И;ЕСКОГО ПИРОЛЮЗИта С ЕДКОЙ ЩЕЛО)Ь|О ПРИ !(11 - 320, обработкой плавя водои:,1 пропусканием хлора в водную

4) PCb:IO CO JPl»)!i B II H 5(Hl(TH B1IOI O Y,"1ора 6.5 — 7,5% H свооодной щсло IH коло 2%.