Способ получения нафтолов

 

Класс 12q, 17

Ж 67124

СССР

ФФ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР I I i I .з

„ 41р Г; я о

В. В. Козлов и И. Д. Крафт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТОЛОВ

Заявлено 7 января 1946 года в Наркомхнгвпрон аа ¹ 727-46 (342082) Опубликовано 30 сентября 1946 года

Как известно, щелочное плавление моносульфокислот нафталина осуществляется либо открытым способом, либо нагреванием под давлением в автоклавах. Последний способ имеет преимущество перед первым, так как дает возможность употреблять водныс растворы едких щелочей, требует небольшого времени для своего осуществления и дает продукт высокого качества без значительного его осмоления. Однако, плавка в автоклавах протекает при высоких температурах (до 370 ), что приводит к быстрому изнашиванию аппаратуры.

Авторами предлагается способ получения альфа-и бета- нафтолов путем плавления моносульфокислот нафталина в автоклаве при более низких температурах в среде едкой щелочи и аммиака. Такой аммиачно-щелочной плав позволяет: 1) проводить реакцию при таких температурах., при которых .плавка с одной едкой щелочью не обеспечивает высоких выходов, 2) несколько снизить расход едкой щелочи, 3) получать нафтолы прекрасного качества.

Например, если при плавлении с едким натром, взятым в количестве 2,5 молей на моль сульфоната нафталина в виде 40-процентного раствора, при 250 в течение 6 час. получается лишь 40 /а альфанафтола от расчетного выхода, то при плавке в аммиачной среде при тех же условиях выход нафтола достигает 85 /а от расчетного выхода.

Значительное повышение выходов при работе по предлагаемому аммиачно-щелочному способу позволяет осуществить производство нафтолов на установках непрерывного действия.

Пример 1. В автоклав емкостью

200 мл загружают 10 г 100-процентного едкого натра, 25 г 92процентной натриевой соли альфасульфокислоты нафталина, 25 мл

25-процентного аммиака и нагревают при размешивании при 275 в течение 3 часов. После охлаждения до 100 открывают вентиль для выпуска и утилизации газообразного аммиака, после чего автоклав закрывают и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое автоклава растворяют в 200 мл воды, нагревают до 60, подкисляют до слабой реакции на тиазоловую бумажку, отфильтровывают от примесей, фильтрат вновь подкисляют до сильнокислой реакции.)Мо 67124

Типографии Госпланиздэта им. Воровского, Калуга на конго бумажку, при 70 выдерживают 1 час и фильтруют выделившийся нафтол, который промывают и высушивают как обычно.

Получают 13 — 13 2 г альфа-нафтола с точкою плавления 94-94,5 .

Выход составляет 90 — 92% от расчетного.

Пример 2. В автоклав загружают 4 мл 50-процентного раствора едкого натра, 25 r 92-процентной натриевой соли альфасульфокислоты нафталина, 5 мл 25-процентного аммиака и нагревают при

250 и давлении 75 †1 атм в течение 6 часов. Дальнейшая обработка по предыдущему. Выход нафтола 92 — 95% от расчетного.

Пример 3, В автоклав загружают 12 г 100-процентного едкого

Отв. редактор А. Н. Панасенко

А10051. Подписано к печати 20/Х1-1948 г. патра, 25 г 92-процентной натриевой соли бета-сульфокислоты нафталина, 5 мл 25-процентного аммиака. После нагревания в течение 6 часов при 275 и обработки по предыдущему получают 12,9—

13,2 г бета-нафтола с точкой плавления 118 — 119, что составляет выход в 90 — 92% от расчетного.

Предмет изобретения

Способ получения нафтолов щелочным плавлением щелочных солей нафталинсульфокислот, о тличающийся тем, что в целях снижения температуры плавления и расхода едкой щелочи, плавление производят в присутствии аммиака.

Техн. редактор В. T. Крашнин

Тираж 400 экз. Цена 65 к. Зак. 110.