Способ выделения индия из отходов производства цинка

 

Класс 40„51 № 68440

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Т. Нижник

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА

ЦИНКА

Заявлено 23 января 1941 г. за Ма 346523/1823 в Народный Комиссариат цветной металлургии

Известно выделение индия из отходов производства цинка с предварительным получением индиевого концентрата путем выщелачивания исходного сырья серной кислотой и последующей обработкой полученного раствора цинком.

Настоящее изобретение предполагает выделение индия из пуссьеры с использованием для этой цели только тех реактивов, которые получаются в самом процессе цинкового производства (техническая серная кислота, цинковая пыль, кадмиевая губка).

Получение чистого металлического индия из пуссьеры, содержащей от 0,001% до О,1, индия, предлагается осуществлять в следующие три стадии: а) Получение из пуссьеры обогащенного индиевого концентрата с содержанием индия 0,5 — 5% — 10 /, (в зависимости от содержания индия в исходном материале). б) Извлечение «технического» металлического индия из такого обогащенного индиевого концентрата с содержанием в нем 88 — 96% индия. в) Окончательная очистка металлического индия от имеющихся в нем примесей путем рафинирования его из водных растворов, Пуссьеру, содержащую 0,001 — 0,1% индия, растворяют при нагревании и размешивании в 20 — 25 /О технической серной кислоте до постоянной кислотности 5 — 10 г H2$04 на 1 л. Не фильтруя, раствор постепенно нейтрализуют свежими порциями пуссьеры приблизительно до кислотности 0,5 г Н2$01 на 1 л и агитируют 3 — 4 часа. После отстаивания раствор отфильтровывают и направляют на упаривание для получения чистого цинкового купороса. Осадок или шламм при нагревании и помешивании растворяют дальше в технической На$04 (1: 2) до постоянной кислотности 50 — 80 г на 1 л.

Нейтрализовав раствор, обожженной или окисленной пуссьерой, не содержащей в себе металлического цинка, до кислотности 3 — 4 г Не$0 на 1 л, фильтруют его от нерастворимого остатка. В отфильтрованный же раствор при нагревании и помешивании добавляют небольшими порциями цинковую пыль до полного удаления из раствора кадмия. № 68440

После высаждения всего кадмия, раствор вместе с металлической губкой продолжают агитировать еще 3 — 4 часа. При этом весь индий переходит из раствора в губку.

Фильтрат после отстаивания и фильтрования присоединяют к цин. ковому купоросу. Неокисленный, свежий осадок металлической губки, содержащий ориентировочно (в зависимости от состава пуссьеры) около 0,5% индия, 20 — 25% кадмия, 50 — 60% цинка, 2 — 5% меди, неболь:шие количества свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, железа, алюминия и др., вновь растворяют при нагревании и помешивании в 5 — 10 % технической серной кислоте в присутствии поваренной соли около 2 — 5% от веса растворяемой губки. Поваренная соль прибавляется только в случае растворения металлической губки в серной кислоте и способствует более полному разделению кадмия и индия при совместном растворении их в сернокислой среде.

Известно, что индий из солянокислых растворов полностью высаждается кадмием, чего не наблюдается в сернокислых растворах.

Таким образом, прибавление небольшого количества поваренной соли к сернокислому раствору индия заметно понижает потенциал последнего по сравнению с кадмием.

Растворение индиевокадмиевой губки ведут до тех пор, пока в растворяемой губке остаются только следы кадмия, после чего к раствору прибавляют небольшое количество (100 — 200 г) цинковой пыли и агитируют 2 — 3 часа. Этим достигается полное высаждение индия, который мог частично перейти в раствор при растворении кадмиевой губки. Раствор отстаивают и фильтруют. Фильтрат используют для получения чистой кадмиевой губки и для смачивания шихты перед затрузкой ее в реторты. Осадок же, содержащий весь индий, растворяют при нагревании и помешивании в технической серной кислоте (1: 2) до по стоянной кислотности 60 — 90 г в 1 л. При этой операции, как показали анализы, весь индий практически переходит в раствор. Раствор нейтрализуют окисью цинка до 20 — 25 г (литр и фильтруют). Нерастворимый осадок, содержащий свинец, медь, сурьму, висмут, олово и др., присоединяется к материалу, идущему на ватержакетную плавку. В отфильтрованный же раствор, содержащий индий и цинк с примесью кадмия, сурьмы, висмута, мышьяка и др., добавляется небольшое количество (100 — 200 г) чистой свежеосажденной кадмиевой губки для окончательного удаления из раствора всех более благородных, чем кадмий, элементов, При этом индий почти не теряется потому, что он из кислых сернокислых растворов в присутствии более благородных, чем индий, металлов совершенно не вытесняется металлическим кадмием.

В проведенных автором опытах потеря индия с кадмиевой губкой составляла около 0,01 от веса взятой кадмиевой губки. Такая губка впоследствии присоединялась к первичному индиевому концентрату, но ее можно также после полного замещения в ней кадмия и индия более благородными элементами (сурьмой, мышьяком, висмутом, свинцом, медью и др.) присоединить к материалам, идущим на ватержакетную плавку.

В очищенный от примесей и нейтрализованный до 2 — 3 гл/л индиевый раствор добавляют в присутствии поваренной соли (или какихнибудь других хлоридов) небольшое количество, рассчитанное только для высаждения индия, чистой цинковой пыли или стружки и при температуре 80 — 90 массу помешивают 2 — 3 часа.

3а это время индий полностью замещает цинк, образуя плотный серебристо-белый комок индиевой губки. Губку промывают в горячей № 68440

Предмет изобретения

Способ выделения индия из отходов производства цинка, например, из пуссьеры, с предварительным получением индиевого концентрата путем выщелачивания исходного сырья серной кислотой и обработки полученного сернокислого раствора цинком, отличающийся тем, что указанный концентрат обрабатывают 5 — 10%-ной серной кислотой в присутствии хлористого натра, до полного растворения кадмия, нерастворившийся остаток обрабатывают затем серной кислотой (1: 2), полученный раствор обрабатывают кадмием для осаждения сопутствующих индию элементов, после чего из оставшегося раствора выделяют цинком в присутствии хлористого натра индиевую губку, которую отпрессовывают, сплавляют под слоем едкой щелочи и подвергают известной рафинировке.

Корректор Березуева

Техред А. Л. Резник

Редактор И. Г. Саенко

Объем 0,26 нзд. л.

Цена 5 коп.

Формат бум. 700(108 /и

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий ари Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский nep., д. 2/6

Подп. к печ. 10/1 — 62 г

Зак. 3354/5

Типография, пр. Сапунова, 2. воде, и не дав ей окислиться, быстро (еще горячей) прессуют, удаляют с ее поверхности фильтровальной бумагой влагу и сплавляют под расплавленной едкой щелочью. Получается плотный, блестящий металлический королек с содержанием в нем 85 — 96% индия.

Сплавление индиевой губки под щелочью (КОН) является быстрым, удобным и экономичным методом получения из концентрата металлического индия. Этой операцией достигается также одновременная очистка индиевой губки от целого ряда загрязняющих ее элементов, например свинца, алюминия, цинка, олова и др., довольно легко растворяющихся в расплавленной щелочи. Потеря индия в расплавленной щелочи, как показали предварительные анализы, составляет всего 0,2 — 0,3о4 от веса сплавляемого индия.

Пример: Было взято 1000 кг пуссьеры с содержанием индия

0,001% (1паОз). Получено сырого первичного концентрата 100 кг с содержанием в нем индия 0,095%. Получено вторичного индиевого концентрата 14,5 кг с содержанием в нем индия 0,6%. Около /; части (3 кг) этого концентрата было растворено в серной кислоте и в присутствии поваренной соли, было заброшено около 50 г чистой цинковой стружки.

После двух часов цементации получена губка, которую спрессовали и сплавили под расплавленной щелочью (КОН) в течение 15 — 20 лшн.

В результате был получен плотный белый, блестящий, металлический королек, весом 19,5 г с содержанием в нем около 88% индия. Главной составной частью загрязняющих индий примесей оказался кадмий.

Поэтому в последующих опытах было произведено дополнительное отделение кадмия обработкой индиевого раствора (после очистки его от

$Ь, Bi, As, Cu, Pb и др. кадмиевой губкой) избытком аммиака, после чего, отфильтровав и промыв гидроокись, растворяли ее в соляной кислоте и затем из солянокислого раствора вели окончательную цементацию индия на металлическом цинке.

Полученный по такому методу королек «технического» индия содержал уже 96% индия.

Окончательная очистка такого «технического» индия от примесей не представляет особых затруднений и может быть осуществлена рафинировкой (путем анодного растворения) его из водных растворов.