Способ очистки тетрахлорида ванадия

 

О П И С А Н И Е <ч6062<8

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

С:иоз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.08.75 (21) 2165392/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) M. Кл.

С 01 G 31/00

Государстаениый коиктет

СССР

Ilo делам изооретенкй и открытий (53) УДК 661.888..1 (088.8) Опубликовано 25.07.79. Бюллетень ¹ 2?

Дата опубликования описания 05.08.79 (72) Авторы изобретения

Л. А. Нисельсон, К. В. Третьякова, С. И. Тимофеев, В. П. Борисова и Ф. Н. Козлов

Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» и Пышминский опытный завод «Гиредмет» (7I ) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ

Изобретение относится к способам получения чистых веществ, в частности к ректификационной очистке тетрахлорида ванадия, используемого как катализатор в процессах органического синтеза и как исходный продукт для получения других соединений ванадия.

Известен способ очистки тетрахлорида ванадия от сопровождающих его примесей, тетрахлоридов кремния и титана, хлоридов железа и алюминия, хлорокиси ванадия ректификацией исходного продукта при атмосферном давлении. Процесс очистки осуществляли на насадочной колонке с высотой насадки, эквивалентной 20 теоретическим тарелкам (1)

Данный способ очистки тетрахлорида ванадий является малоэффективным с весьма низким выходом готового продукта из-за термической неустойчивости тетрахлорида ванадия при его нормальной температуре кипения.

Известен способ очистки тетрахлорида ванадия от примесей,.в частности от окситрихлорида ванадия, путем ректификации исходного продукта при нагревании и пониженном давлении. Процесс проводят при остаточном давлении не более 50 мм рт. ст. и температуре не выше 70 С (2). Однако существующий способ очистки не позволяет выделить из технического тетрахлорида ванадия в отдельную фракцию хлориды кремния, углерода. При этом выход готового продукта довольно низок и составляет примерно 67%.

Цель изобретения — повышение чистоты и выхода продукта.

Это достигается тем, что процесс осуществляют сначала при температуре 45—

60 С и достаточном давлении 300 †4 мм рт. ст. до отделения легколетучих примесей, а затем при температуре 80 — 85 С и давлении 20 — 30 мм рт. ст. Такое двухступенчатое ведение процесса ректификации обеспечивает сначала глубокую очистку тетрахлорида ванадия от хлора, фосгена и других легколетучих ппимесей, а затем — от труднолетучих (тетрахлорида титана, оксихлорида ванадия) . При этом выход тетрахлорида

20 ванадия в готовый продукт повышается до

85%.

Пример. Процесс очистки тетрахлорида ванадия проводят на кварцевой ректификационной колонке диаметром 30 мм с 20

606298

Д масс.%: ЧОС4з (О,!: TiC < -, 0,02; %СЕ( (0,03; ГеС4 (0,0 / :; 1СБз (0,002.

Фор нила «зобретения реальными тарелками. Исходный тетрахлорид ванадия в количестве 1,53 кг содержит масс. /o: VCQ 83,7; ЧОСЕРА 13,9; TiC8 0,13;

SiCQ 0,4 и др. Процесс ректификации ведут при остаточном давлении в системе 300 мм рт. ст. и температуре 45 — 60 C. Впервые две фракции отбирают растворенный в исходном продукте хлор и SiC84. После того, как выделение хлора и других легколетучих примесей прекращается, давление в системе снижают до 20 — 30 мм рт. ст. При этом температура в кубе колонны 80 — 85 С. В этом режиме отбирают фракцию, содержащую в основном хлорокись ванадия с примесью тетрахлорида титана. Отбор основной очищенной фракции тетрахлорида ванадия осуществляется при температуре в кубе 80—

85 С. В эту фракцию в количестве 77О/р от исходной загрузки перешло 85о/о тетрахлорида ванадия (1090 г). Эта очищенная фракция тетрахлорида ванадия содержит,, 5

Способ очистки тетрахлорида ванадия от примесей ректификацией при нагревании и пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода продукта, процесс ведут сначала при 45—

60 С и да вле ни и 300 — 400 м м рт. ст. до отделения легколетучих примесей, а затем при 80 — 85 С и давлении 20 — 30 мм рт. ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Извлечение и очистка редких металлов под ред. О. П. Колчина, М., 1960, с. 241—

260.

2. Авторское свидетельство СССР № 297227, кл. С Ol d 31/ОО, 1968.

Составитель К. Третьякова

Редактор Л. Письман Техред О. Луговая Корректор В. Синицкая

Заказ 4403/56 Тираж 500 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П П П «Патент», r, Ужгород, ул. Проектная, 4