Способ определения титана в органических производных ортотитановой кислоты

 

616569 пользования большог о количества различных реактивов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения ти тана (1У} в..его органических производных, > раэоаботанный на примере тетрафенокситит: иа (З °

По этому способу пробу анализируемо го соединения двукратно обрабатывают фтористоводородной кислотой при нагревании в платиновом тигле с последующим упариванием. При этом достигается превращение всего титана (1У} в четырехвалентный и оп. 15

Полученный раствор обрабатывают избытком концентрированной серной кислоты при нагревании на водяной бане, а дапеена горелке для удаления остатков фтористогo водорода н органических продуктов Ю гидр олиэа.

Свежепрнготовленный раствор (после удаления сажи и деаэрации) полярографируют на приборе ПЭ-312 на фоне 70% ной серной кислоты в присутствии желатина в атмосфере, не содержащей кислородаа

Благодаря использованию фтористоводородной кислоты данная методика пригод;.

ЗО на для анализа органических производных титана (1У), содержащих кремний, так как в процесс цриготовления аналитвческо го раствора он удаляется в виде &i V> .

ç»

Однако этот способ обладает следую щнми особенностями, усложняющими выполнение анализа.

Разложение проб трудоемко. Для полного удаления кремния и органических о веществ необходимо использование опасных в обращении кислот: фтористоводородной и серной, что исключает Ьовможность работы в стеклянной посуде.

Получающиеся аналитические растворы неустойчивы, поэтому необходимо работать со всежеприготовленными растворами и добавлять желатин, а полярографнровакие вести в атмосфере, не содержащей кисла рода е

Uemao изобретения является раэработ

«tB такого способа полярографического

-.шределения титана (1У) в органических производных ортотитановой кислоты, который позволил бы существенно упростить .выполнение анализа, а также исключить

:ясполы ование опасных s обращении кислот и органических растворителей»«

Предлагаемый способ определения титана, (1У) в органических производных ортотнтановой кислоты, включающий обра ботку пробы минеральной кислотой и поиярографирование,полученного раствора, отличается тем, что пробу.анализируемого соединения обрабатывают 10-19 М орто фосфорной кислотой при 70-120 С и полярографирование осуществляют, также в

1 ортофосфорной кислоте концентрации 419 М.

Ортофосфорная кислота обладает большой сольватирующей способностью, безопас на в обращении. Условия растворения пробы определяются строением анализируемо го соединения.Быстрого растворения да стигают в ортофосфорной кислоте концентрации 10-19 М (50 - 100%) при

70-120 С.

Ортофосфорная кислота не проявляет акислительных свойств даже при нагревании. Это, в частности, обеспечивает высокую стабильность аналитических растворов (они устойчивы. не менее одяогo месяца). Хорошие резал .теты получаются при полярографировании в ортофосфорной кислоте концентрации 4-19 И. Снижение концентрации фосфорной кислоты ниже 4М нежелательно, так как в атом случае аналитические растворы легко гидролизуки ся. Расчет концентрации титана (1У) производят известными способами, например по калибровочному графику или методом добавок.

Испщпзование фосфорной кислоты в качестве растворителя и фонаэлектролита существенно упрощает способ, так как отпадает необходимость в удалении из аналитических растворов органических веществ и фторнстоводородной кислоты.

Поэтому становятся иэлишнимй все прие мы, которые в известных способах црименяют для этой цели. Наличие в пробе таких элементов как, например, кремний алюминий, фосфор, железо нв мешает определению. титана (1У).

Условия аиплиза» Дли определения содержания титина, (J T) . иепользуют полярограф, Р -60 (ЧССР) в слуЧае классической полярографии или полярограф ОП 2 Ростовского опытного завода в случае оспиллополярографии. 8 качес ве электролизера применяют стаканчик из моаибденового стекла объемом ЗО мл.

Значения потенциалов восстановления титана (1У) в растворах ортофосфорной киолоты различной концентрации приведены в «табл» 1 1

616569

Таблица 1

Потенциалы восстановления титана (1У) в зависимости от концентрации ортофосфорной кислоты в фойе-электролите при 25 С (относитепьн о насыщенного капомельного электрода) - 0,20

-0i21

- 0,21

0,22

0,23

0,26

- 0,27

0,28

0,29 к)

Концентрация титана (1У) 3.10 моль/п, скорость изменения потенциала

Од/25 в/сек.

% Я) -Э

Концентрация титана (1У) 2,5 10 моль/л..

Пример . Определение содержания титана { 1У) s тетра-н-бутоксититане.

В колбе растворяют 2,125 мг тетраа-бутокситнтана в 10 мл 10 М ортофосфорной кислоты, нагретой до 100 Ñ. Полученный раствор переносят в мерную колбу объемом 50 ьш, добавляют 10 мп

10 Я фосфорной кислоты, охлаждают до

20 С и цри этой температуре доводят объем раствора до метки, добавляя дис,тиллированную воду. Из полученного раствора концентрации 4 М по ортофосфорной кислоте пипеткой. отбирают две пробы по 20мл и полярографируют их на приборе ОП-2.

Количество титана (1У) определяют -ao

° калибровочному графику, построенному . по эталонным растворам.

Найдено, %: Т j 13,95 14,20. с f4,й ЭЬО4Т4 50

Вычислено, %: Тs 14,08.

Аналогично (кроме создания фона-эпектролита путем разбарления до con»

0,1 7.

- 0,18

- 0,18

0,19

- 0,20

0,23

0,24

0,25

0,26 ветствуюшей концентрации фосфорной киолоты) определяют содержание титана (1У) в других органических производных ортотитановой кислоты. Результаты определений приведены в табл. 2.

Использование ортофосфорной кислоты существенно упрощает определение титана {1У) в органических производных ортотитаиовой кислоты, так как становится ненужным удаление органических веществ и фтористоводородной кислоты из анали-. тических растворов.

Кроме того, исключается необходимость применять опасные в обращении фтористоводородную и серную кислоты, что позволяет работать в обйчной лабораторной посуде. При полярографировании становится излишним деаерирование растворов и выполнение анализа в атмосфере, не содержащей кислорода.

616569

Составитель А. Жаворонкова

Редактор О. Кузнецова Техред Н. Андрейчук Корректор В, Сердюк

Заказ 4059/41 Тираж 1112 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министрю СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Формула изобретения

1. Способ определения титана (1У) в органически производных ортотитановой кислоты, включающий обработку пробы минеральной кислотой и попярографирование полученного раствора, о т л и ч а и шийся тем, что, с целью упрощения фоцесса, пробу анализируемого соединения обрабатывают 10-19 М ортофосфорной кислотой при 70 120 С. о

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что цолярографирование всуществляют в ортофосфорной кислоте с концентрацией . 4-19 Я.

Истсиникн информации, принятые so внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 168044, № 171147 и М 173018, кл.Я 01М 21/24, 1965.

2. Аналитическая химия, 23;1968, с. 1584.

3. Хямическая наука и промыпаеа ность, 4, № 3, 1959, с» 415.