Способ очистки нафталина

 

о ее(ъ, н н -; р

О П И С-- " а Е

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 619095

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) ЗаявлЕно 280776 (21) 2386902/23-04 (51),Ц Кл.

С 07 С 15/24 (23) Приоритет - (32) 07.08. 75 (31) Р 2535192. 2 (33) ФРГ (43) Опубликовано 050878. Бюллетень _#_. 29 (45) Дата опубликования описания 050778

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий (53) У JlK 547 . 652 ° 1 .

07 (088 8) Иностранцы

Георг Григолейт, Гельмут Келер, Герд Коллин и Курт Иатерн (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Рютгерсверке AI" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА

Изобретение относится к способу очистки получаемого из каменноугольной смолы нафталина.

Известен способ получения кристаллического нафталина, состоящий в том, что пары нафталина пропускают над алюмосиликатным катализатором при

300 †3 С в токе воздуха или инертного газа.

Выход нафталина 90-95%, температура плавления 79,7 С (11 .

Одним из распространенных методов очистки нафталина является каталитическая гидроочистка нафталиновой фракции каменноугольной смолы, 15

При этом исходную нафталиновую фракцию предварительно фракционируют с отделением фенольной фракции и кубового остатка. При ректификации получают узкую фракцию, содержащую в основном нафталин и тионафтен, которую и направляют на гидроочистку (21 .

Наиболее близким по технической сущности к настоящему способу является способ очистки нафталина, включающий экстракционную обработку концентрированной серной кислотой, нейтрализацик и последующую перегонку нафталина 3).

Процесс состоит из следующих стадий: нафталин после полимеризационной промывки отработанной серной кислотой поступает на контактирование с концентрирбванной сернои кислотой, полученную смесь без разделения подают на контактирование с формалином.

Промытый и нейтрализованный продукт направляют на ректификацию. Голучают продукт с температурой плавления 79,579,7 С.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом очистки нафталина, включающим экстракционную обработку концентрированной серной кислотой, причем на экстракционную обработку подают нафталин, растворенный при охлаждении в бензоле, взятом в количестве 1,83 л на 1 кг нафталина,и обработку прбводят в присутствии уксусного ангидрида при 20-30 С с последующей нейтрализацией бензольнorо раство(а и удалением бензола из последнего ректификацией при атмосферном давлении °

Преимуществом настоящего способа является то, что примесь тионафтена не разрушается. Тионафтен можно вы619095

Формула изобретения

Составитель 1 Ðàåâñêàÿ

Редактор Т.Шарганова Тех ед Э ° ЧУжик Ко екто Н,Яцемирская

Заказ 4121/1 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Катализатор, содержащий и 10Ъ углерода, опять подают в реактор, из которого он выходит с содержанием углерода, равным 17Ъ.

При времени пребывания 4,8-5,0 с, объемной скорости 720-752 ч и скорости потока 6,9-7,2 см/с получают

576 ч.нафталина, т.пл. 79,42 С, чистота 98,04Ъ. В качестве единственной примеси нафталин содержит 1,96Ъ тионафтена.

В снабженную 40 ситчатыми тарелками пульсирующую экстракционную колонну (диаметр 50 мм, длина 4000 мм), наполненную бензолом, снизу в течение 1 ч вводят раствор 10 кг очищенного каталнтическим окислением нафталина в 20 л бенэола с 344 мл уксусного ангидрида. В верхнюю часть колонны одновременно в течение 1 часа вводят 162 мл концентрированной серной кислоты в качестве тяжелой фазы.

Рабочий объем пульсатора 22,7 см рабочая частота 150 ходов/мин.

Выходящий из колонны бензольный раствор попадает во вторую экстракционную колонну одинаковой конструкции, в которой растворенные в бензольном растворе сульфокислоты в тех же условиях, что и в первой колонне, полностью вымывают водой. Получают

11 л сильнокислой промывной воды.

После отгонки бензола и перегонки нафталина получают 9,4 кг (94Ъ) чис— того нафталина, т.пл. 80,30ОC. Для выделения тионафтена кислую промывную воду упаривают до плотности кислого концентрата 1,3, расщепляют остаток перегретым водяным паром (180 C) при

125-138 С и после переработки известным образом получают 120 r чистого тионафтена, т.пл. 30 С, чистота 98Ъ.

Пример 2. 10 кг полученного при обесфеноливании сырого нафталина (т .пл . 77, 25 С) дистиллята (т .пл .

78,15ОС), содержащего кроме 2,4Ъ тионафтена незначительные количества метилиденов, гидриндена, метилнафталинов и высококипящих соединений, растворяют в 20 л бензола и 498 мл уксусного ангидрида и, как в примере 1, вводят в пульсирующую колонну.

Противотоком добавляют 198 мл концентрированной серной кислоты.

После промывки бензольного нафталинового раствора водой во второй колонне, отгонки оензола и перегонки нафталина получают 9,3 кг (93Ъ) не содержащего серы нафталина, т.пл.

80 30о .

Пример 3. Повторяют пример 1, но 10 кг полученного каталитическим окислением нафталина (т.пл. 79,42 C

1,96Ъ тионафтена) растворяют в 30 л

10 бензола и экстракционйую обработку в присутствии уксусного ангидрида проводят при 20оС. Получают 9,4 кг (94%) чистого нафталина, т.пл. 80,30ОC.

Пример 4. Повторяют пример

15 с той лишь разницей, что 10 кг полученного каталитическим окислением нафталина (т.пл. 79,42 С, 1,96Ъ тионафтена) растворяют в 18 л бенэола и экстракционную обработку в присутствии уксусного ангидрида проводят при

30 С. Получают 9,3 кг (93Ъ) чистого нафталина, т.пл. 80,30 С.

25 Способ очистки нафталина, включающий экстракционную обработку концентрированной серией кислотой, нейтрализацию и последующую перегонку нафталина, о т л и ч а в ш и и с я тем, 30,что, с целью повышения чистоты целевого продукта, на экстракциокную обработку подают нафталин, растворенный при охлаждении в бензеле, взятом в количестве 1,8-3 л на 1 кг наф,-> талина, обработку проводят в присутствии уксусного ангидрида при 20-30 С и после нейтрализации бензол из раствора удаляют ректификацией при атмосферном давлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетечьство 9278664, кл. С 07 С 15/24, 1970.

2. Авторское свидетельство 9403659, кл. С 07 С 15/24, 1973.

3. Авторское свидетельство 9210847, кл. С 07 С 15/24, 1968.