Способ определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках

 

в н мм, И А

Соила Советских

Социалистических

Республик

О П С

И3ОБРЕТЕ Н ИЯ (1) ) 61 9855

K АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВМ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3> > < 0 10.03.77(21) 2461847/28-13 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликована15.08,78.бюллетень № 30 (5т) М. Кл.

401 Й 33/14

Гесудерстееннмй квинтет

Совете Ннннстрее CCCP яе делам нзаеретеннй и еткрытнй (53) УДК 663,551.. 7 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 30.06.78 (72) Авторы изобретения

А. П. Рухлядева, Г. B. Полыгалнна и Н. Т. Клименко

Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СИВУШНОГО

МАСЛА В АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ

Ссм 75, И Э-б,42, Изобретение относится к спиртовой промышленности, в именно к способу определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках, в частности в ректификоввнном спирте н водке.

Известен способ определения содержания сивушного масла в алкогольных напятках, предусматривающий смешивание исследуемой пробы с раствором парадиметилвмннобензальдегида в концентрирован- тв ной серной кислоте, термообработку смеси, охлаждение ее, определение оптической плотности колорнметрированием с сравнением с реактивом и расчет содержания сивушного масла (1) .

1S

Недостатком известного способа является сложность приготовления типовьф растворов, в присутствии которых ведут определение, необходимость их длительного хранения, в процессе которого в В типовых растворах протекают химические реакцтп, что искажает результаты определения сивушных масел.

Цель изобретения — повышение то г-» ности определения я упрощение процесса 25

Это достигается тем, что и предлагаемом способе перед смешиванием исследуемую пробу разбавляют до. крепости 40 об.%, в качестве реактива прн колориметрнровании используют двухромовокнслый калий, а расчет содержания сивушного масла осуществляют по формуле: где С вЂ” содержание сивушного масл4, (мг/л);

75,75 и 6,42 - постоянными расчетные коэффициенты;

) ) — оптическая плотность.

Предлагаемый способ осуществляют следуютцим образом.

В пробирку с притертой пробкой наливают 10 мл 0,4%-ного раствора парвдиметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте и осторсбкно по стенке пробирки приливактг 1 мл ректификоввнйого спирта, разбавленного до концентрации 40 сб.%. Содержа ние пробирки перемешивают и выдержи1 9855

Сс,р, 76;75 Э -6,+2p

6. аваль иГ ь " Г ввют в кипящей водяной бане в еЧФ те-"

30 мин. Затем охлажлвют в воде со льдом до комнатной температуры и раствор колориметрируют в сравнении с эталонным реактивом.

Эталонный реактив представляет собой раствор двухромовокислого калия, имеющего величину оптической плотности, равную полученной после реакции, бессивушного спирта с парадиметиламинобензальдегидом, т.е. равную 0,4. Этот раствор готовят впрок нв продолжительный срок, проверяя его концентрацию раз в месяц.

Подставляя полученную величину оптической плотности в формулу

С, = 7 5,75 2 -б,+2, получаем содержание сивушного масла в мг/л.

Разработанный метод исключает применение типовых спиртовых растворов, влияние присутствующих в спирте альдегидов и значительно повышает точность определения. Процент погрешности не превышает + 5,0 отн,%.

В формуле С * 75, 7В 2-6,42

С-содержание сивушного масла, мг/л;

75, 75 и 6, 42- постоянные расчетные коэффициенты; ) — оптическая плотность анализируемого раствора.

Пример. Для анализа берут спирт высшей очистки, разбавленный до

40 об.% в количестве 1 мл в пробирку с 10 мл 0,4 %-ного раствора пврвдиметиламинобензальдегида в серной кислоте

Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают в течение,30 мин в кипящей водяной бане. После охлажцения в воде со льдом до 20 С раствор коло0 риметрируют в кювете с длиной грани

30 мм при Л - 440 мм на фотоэлектроколоримет}.е ФЭК-56М в сравнении с реактивом. Б качестве реактива используют 0,369о- ный раствор К С О

2 7 оптическая плотность которого равна таковой бессивушного спирта после реакции с парадиметиламинобензальдегидом.

После колориметрирования получают оптическую плотность анализируемого спиртового раствора, равную 0,134.

Подставляем полученную величину оптической плотности в формулу:

С . = 75,85 — 6,42 мг/л где C — солержание сивушного масла, мг/л, 75,75 и 6,42- постоянные расчетные коэффициенты; .ц — оптическая плотность анализируемого спиртового раствора.

Получаем, что С „, 3,73 мг/л, Спирт высшей очистки по ГОСТ

5964-67 должен содержать сивушного масла не более 4 мг/л.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках.

Формула изобретения

Способ определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках, предусматривающий смешивание исследуемой пробы с раствором пврвдиметил- ° аминобензвльдегида в концентрированной серной кислоте, термообработку смеси, охлаждение ее, определение оптической плотности колориметрированием с сравнением с реактивом и расчет содержания сивушного масла, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, перед смешиванием исследуемую пробу разбавляют до крепости 40 об.% в качестве реактива при колориметрирова- иии используют двухромовокислый калий, а расчет содержания сивушного масла осуществляют по формуле: где С, - содержвшю сивушного MscJIB (мг/л);

75,75 и 6,42 - постоянные расчетные коэффициенты;

:Ь - оптическая пли ность.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Козлова Д. А. Определение содержания сивушного масла в ректифико ванном спирте. - Спиртовая промышленность", 1961, ¹ 1, 26-27.

LIHHHfIH Заказ 4499/41 Тираж 1112 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, óë. Проектная, 4