Способ выделения 2,3-оксинафтойной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6Ц Лополиительиое к авт. свид-ву(22) Заявлено 27.12.76 (21) 2434634/23-04 с присоедииеиием заявки №(33) Ириоритет— (43) Опубликоваио15.11.78. Бюллетеиь И 42 (45) Дата опубликования описаний 25.1178

2 (51) М. Кл.

С 07 С 65/16 (53) УДК

547.657.07 (088.8) И.Н.Гладилин, Т.И.Кравец и В.Н.Шульман

P3) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕЙИЯ 2, 3- ОКСИНАФТОЙНОЙ

КИСЛОТЫ

0,8

Изобретение относится к способу получения ароматических оксикарбо новых кислот нафталинового ряда, конкретно к способу получения 2,3-оксинафтойной кислоты, получаемой карбонизацией сухого,б -нафтолята. натрия углекислотой.

Известен способ получения 2,3-оксинафтойной кислоты (lj путем приготовления нафтолята натрия, упарки, сушки, карбонизации газообразной углекислотой, разбавления реакционной массы водой, отделения смолистых примесей отстаиванием и декантацией, подкисления массы 25Ъ-ным раствором серной кислоты до рН 5,6 при 52

56 С, последующего подщелачивания

0 до рН 6 при 45 С для осаждения непрореагировавшего Р -нафтола и отделения его фильтрованием и выделения 2,3-оксинафтойной кислоты подкис-. лением. Качество полученной 2,3-оксинафтойной кислоты характеризуется следующими показателями:

Содержание остатка, нерастворимого в р творе двууглекислого натрия,Ъ

Содержание основного вещества,Ъ 98,6

Температура плавления,оC 221

Недостатками известного способа являются повышенное содержание нерастворимого в бикарбонате натрия остатка (9,8Ъ) и большая продолжительность фильтрования непрореагировавшего /Ъ -нафтола (4 ч), связанная с его выделением в виде мелких кристаллов.

11елью изобретения является повышение качества 2,3-оксинафтойной кислоты, в частности уменьшение содержания нерастворимых примесей и ускорение фильтрования при отделении непрореагировавшего Р -нафтола.

Поставленная цель достигается

2G описываемым способом выделения 2,3-оксинафтойной кислоты, полученной описанным способом, состоящем в создании оптимальных условий вЂ, температуры и рН- прч осаждении непрореагировавшего Р -нафтола. Осаждение Р нафтола из раствора проводят при

68 72 С и HpB pH 4„4 -4„6 и последу1ощим подщелачиванием до рН 6,0.

Отличительным признаком способа является осаждение непрореагироФормула изобретения

63268 вавшего /5 -нафтола, при температуре

68- 72 С и при рН 4 4-4 6

Пример 1. В стакан емкостью

1000 мл загружают 700 мл или 714 r раствора натриевой соли 2,3-оксинафтойной кислоты состава, вес.Ъ: натриевая соль 2,3-оксинафтойной 5 кислоты 3,2; вода 94,0; ф -нафтолят натрия 1,7; едкий натр 0,6; неорганические примеси 0,5, нагревают до

70 С и при этой температуре подкис0 ляют 25Ъ-ной серной кислотой (10 r 30 в пересчете на 100Ъ) до рН 4,6, а затем подщелачивают бикарбонатом натрия до рН 6,0. Полученную суспензию охлаждают до 20 С, отфильтровывают на воронке под давлением, моде- l5пирующей друк-фильтр, промывают водой, отжимают. Получают 20 r осадка с содержанием основного вещества

10,5 г.

Продолжительность фильтрования и промывки 11 мин. Производительность лабораторного фильтровального оборудования 18-20 кг/матч.

Полученный фильтрат со стадии фильтрации непрореагировавшего -нафтола нагревают до 100С и подкисляют

25Ъ-ной серной кислотой (6 г s пересчете на 100Ъ) . Подкисление ведут до полного выделения 2,3-оксинафтойной кислоты, затем суспензию кипятят

15 мин, охлаждают, отделяют маточ30 ный раствор путем декантации, фчльтруют на центрифуге суспензию 2,3оксинафтойной кислоты, промывают водой, отжимают, сушат. При этом получают 20,6 г 2,3-оксинафтойной кис35 лоть с содержанием остатка, нерастворимого в растворе двууглекислого натрия 0,2Ъ, содержание основного вещества 98,7Ъ, т.пл. 221 С, выход

99,18.

Пример 2. Выделение обрат — ного Р -нафтола проводят в полупромышленных условиях: 400 л или 427 кг раствора натриевой соли 2,3-оксинафтойной кислоты состава: натрие- 45 вая соль 2,3-оксинафтойной кислоты

3,2Ъ, вода 94,0Ъ 9 -нафтолят натрия

1,7Ъ| едкий натр 0,6Ъ| неорганические примеси 0,5Ъ, подогревают до

70 С и при этой температуре придают 50 о

25Ъ-ную серную кислоту (5,7 кг в пересчете на 100Ъ) до.рН 4,6, а за- тем раствором натриевой соли 2,3-оксинафтойной кислоты в количестве

4 л (с целью исключения бикарбоната 55 натрия) подщелачивают до рН 6,0.

Полученную суспензию. охлаждают до

20 С и фильтруют íà C)OAKNe (фильтрпресс автоматический камерный механизированный) промывают водой, отжи мают. Получают 12,8 кг осадка с влажностью 50Ъ, содержание(3 †.нафтола 6,3 кг. Продолжительность фильтро вания и промывки 33 мин. Производительность фильтра по сухому осадку

8,7 кг/м ч. Полученный фильтрат со

2 стадии фильтрации обратного/3 -нафтола подают на выделение 2,3-оксинафтойной кислоты, которое проводят так, как в примере 1.

При этом получают 12 кг сухого осадка 2,3-оксинафтойной кислоты с содержанием остатка, нерастворимого в растворе двууглекислого натрия, 0,2Ъ, с содержанием основного вещества

98 7Ъ; т пл. 221оС. Выход 96 8Ъ.

Таким образом,предлагаемый способ позволяет снизить содержание остатка, нерастворимого в растворе двууглекислого натрия, от 0,8 до

0,2Ъ за счет большего подкисления (до рН 4,4-4,6 вместо 5,6), а также повысить производительность фильтровального оборудования от 1,2

1,5 кг/м2ч до 8 кг/м ч, так как най2 дена оптимальная температура выделения Р -нафтола, при которой размер кристаллов увеличивается примерно в два раза. Кристаллы/5 -нафтола, полученные в промышленных условиях, имеют размер преимущественно 1013 мкм, а по предлагаемому методу

25-30 мкм.

Способ выделения 2,3-оксинафтойной кислоты, полученной карбониза-цией /5 -нафтолята натрия газообразной углекислотой, путем разбавления полученной реакционной массы водой, отделения смолистых примесей, осаждения непрореагировавшегоф -нафтола подкислением при повышенной температуре и последующего подщелачивания до рН-б, отделения его фильтрованием и выделения целевого продукта, отличающийся темчто, с целью повышения качества 2,3-оксинафтойной кислоты и уменьшения продолжительности фильтрования непрореагировавшего/6 -нафтола, осаждение последнего ведут при 68

72 С и рН 4,4 - 4,6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Регламент производства 2,3-оксинафтойной кислоты, п/я N-5400, 9 12506, Д-60, п-5; В105 986 .1, с.234-250 .

ЦНИЙПИ Заказ 6496/21 Тираж 517 Подписное

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4