Способ изготовления огнеупорных изделий из нитрида бора

 

635074

В+1/2 N2 — ВК+ Q, 55

65 инертных газов при температурах до 1700—

2200 С. Полученная керамика имеет кажущуюся плотность 1,47 — 1,53 г/см и механическую прочность при изгибе 3,5—

4,5 кг/млР (4).

Для дополнительного повышения плотности изделия подвергают многократной пропитке боросодержащими соединениями с последующими процессами сушки при

100 — 120 С н обжига в атмосфере аммиака при 1200 — 1300 С и окончательным обжигом в азоте при 1700 — 1800 С. Кажущаяся плотность при этом возрастает до 1,58—

1,66 гlсм .

Однако существующий способ требует применения сложного высокотемпературного оборудования с максимальной рабочей температурой до 2200 С, отличается длительностью многократных процессов пропитки, сушки, обжига, конечного обжига, что вместе с высокими значениями удельного прессования (до 3 гlсм ) характеризует этот способ как длительный, дорогостоящий и малопригодный для получения крупногабаритных изделий высотой до

0,2 — 0,5 ni и более) .

Цель изобретения — повышение плотности и механической прочности изделий при одновременном снижении температуры обжига.

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу изготовления огнеупорных изделий из нитрида бора путем полусухого прессования порошка нитрида бора разупорядоченной структуры с последующим обжигом в среде азота, порошок нитрида бора предварительно смешивают с 10 — 50 вес. % бора аморфного, прессование осуществляют при удельном давлении 1 — 2 т/с,1Р, а обжиг — при

1400 — 1800 С в течение времени, необходимого для завершения реакции азотирования бора по всему объему изделия.

Установлено, что при обжиге изделий, спрессованных из смеси порошка нитрида бора с аморфным бором, процесс спекания активируется за счет эффекта выделения тепла при азотировании бора в соответствии с реакцией

;де Q — энтальпия образования, стандартное значение Q — 60,9, ккал/люль.

Согласно расчету, при мгновенном протекании реакции температура заготовки могла бы подняться до нескольких тысяч градусов, В условиях реального обжига оеакция проте кает постепенно. Термический анализ показал, что тепловой эффект реакции азотирования заготовок из смеси порошков нитри да бора и бора обеспечивает повышение температуры на 300—

400 С по сравнению с контрольными заготовками, спрессованными из нитрида бора.

З0

Тепло вой эффект, проявляется в диапазоне 1200 — 1600 С.

Так как реакция азотирования бора сопровождается уплотнением материала за счет заполнения пор образовавшимся в результате реакции нитридом бора, то оожи гать можно менее плотные заготовки, спрессованные при удельном давлении

1 — 2 т/слР.

Пример 1. Из смеси турбостратного порошка нитрида бора и аморфного бора (70 вес. % BN и 30 вес. % В) прессуют образцы размером 7х7х70 мл при удельном давлении 1,5 т/см . В качестве связки вводят раствор каучука в бензине в количестве 1% по сухому весу.

Высушенные образцы подвергают спекан ию,в атмосфере азота. Температура в печи обжига 1400 С. Выдержка при этой температуре 10 ч. Кажущаяся плотность образцов составляет 1,52 — 1,55 г/смз (открытая пористость 27 — 28% ), прочность прн поперечном изгибе 5,1 — 5,3 кгlмм .

Пример 2. Из смеси турбостратного порошка ингрида бора и аморфного бора (80% BN и 20% В) прессуют образцы

7х7х70 мм. Формованпе, сушку и обжиг образцов, производят по примеру 1.

Полученные образцы имеют кажущуюся плотность 1,56 — 1,68 г/слР (открытая пористость 20 — 28% ), прочность при поперечном изгибе 5,8 — 6,5 кгlмм .

Пример 3. Приготавливают смесь

60 вес. % турбостратного порошка нитрида бора и 40 вес. % аморфного бора. Формуют образцы 7х7х70 л м при удельном давлении 1 т/см . Высушенные образцы подвергают спеканию по примеру 1 с выдержкой при 1500 С в течение 12 ч. Кажущаяся плотность полученных образцов

1,45 — 1,50 г/слР (открытая пористость 30—

34% ), прочность при поперечном изгибе

4,0 — 4,7 кг/ллем

Выбранные пределы содержания аморфного бора в исходной шихте 10 — 50 вес. о обусловлены тем, что при содержании, меньшем, чем 10% тепловой эффект азотирования незначителен, что не приводит к увеличению плотности и прочности. При содержании бора больше 50 вес. % тепловой эффект столь велик, что наблюдается появление плотной поверхностной корки нитрида бора, через которую затруднена диффузия азота вглубь образца.

Получение изделий из нитрида бора по предлагаемому способу обеспечивает не только большую плотность и прочность по сравнению с прототипом, но требует менее мощного прессового оборудования за счет снижения величины удельного давления прессования.

Кроме того, снижение температуры обжига до 1400 — 1600 С позволяет решить очень сложную проблему создания оборудования для обжига крупногабаритных

635074

Формула изобретения

Составитель Н. Соболева

Техред И. Рыбкина

Редактор А. Соловьева

Корректор И. Симкина

Заказ 767/1158 Изд. Мз 705 Тираж 721 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> изделий и снизить расход электроэнергии в 1,5 — 2 раза.

Способ изготовления огнеупорных изделий из нитрида бора путем полусухого прессования порошка,нисида (бора разупорядоченной структуры с последующим обжигом в среде азота, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения прочности и плотности изделий при одновременном снижении температуры обжига, порошок ни 11рида бора предварительно смешивают с 10 — 50 вес. % бора аморфного, прессование осуществляют при удельном давлении 1 — 2 т/см2, а обжиг — при 1400—

1800 С в течение времени, необходимого для азотирования бора по всему объему

10 изделия.