Способ спекания пьезоэлектрической керамики

 

с т1111 " -:rEA>:ч . alba:

«»658113

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Соеетсным

Сецыапыстыческых

РЕСпублыи (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 060876 (21) 2396781/29-33 (51) М. Кл.

С 04 В 35/00 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР. по делам изобретений н открытий (53) УДК 666.655 (088. 8) Опубликовано 25.0479.Бюллетень И 15

Дата опубликования описания 250479 (72) Авторы изобретения

О.П.Крамаров, И.Ф.Ротарь, Ю.A.Âóñåâêåð, Б.П.Марданов и В.К.Барчуков

Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет . (71) Заявитель (54) СПОСОБ CITEKAHHH ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ

КЕРАМИКИ

Изобретение относится к технологии производства пьезокерамических элементов, в частности, к технологическому процессу спекания пьезоэлектрической керамики. 5

В настоящее время в пьеэокерамическом производстве применяются способы спекания пьезокерамических элементов, заключающиеся в том, что подвод тепла к заготовке осуществля- ® ется по всей поверхности заготовки и, следовательно, тепловой поток направлен внутрь заготовки, то есть спекание пьезокерамической заготовки начинается с поверхности (1) . И

Различают высокотемпературную обработку в туннельных печах, камерный обжиг, когда для обжига изделия помещены в камерную муфельную печь — обжиг в муфельной печи. Тем- 2Ф пературный режим обжига регламентирует ход процесса во времени. Для проведения процесса в печах периодического действия задается режим на один цикл. Печи загружаются изделия- 25 ми и в течение заданного времени осуществляется подъем температуры— подогрев обжигаемых изделий, затем обжиг с выдержкой при максимальной температуре и охла:кдение. После охла- 30 ждения производится выгрузка изделий. В печах непрерывного действия изделия на лодочках или вагонетках продвигаются па каналу печи в определенном ритме, постепенно проходя зоны подогрева, обжига и охлаждения.

Иаиболее близким техническим решением к предложенному изобретению является способ непрерывного действия: заготовка протягивается через высокотемпературную зону. При спекании происходит уплотнение керамики, которое протекает с большей скоростью, если образующиеся закрытые поры расположены преимущественно по границам кристаллов, и с меньшей, если при спекании образуются в значительных количествах .закрытые пары внутри кристаллов (2).

Интенсивное образование внутрикристаллических закрытых пар, связано с интенсивной раскристаллизацией, когда отдельные быстро растущие кристаллы захватывают при росте пограничные поры, которые оказы аются изолированными внутри кристаллов.

Увеличение скорости роста кристаллов резко снижает скорость уменьшения пористости, причем при скорости

58113

ЭО

Ч 6

3 роста кристаллов 1á-20 мм/час снижение пористости настолько мало, что практически необходимо черезвычайно длительное время, чтобы удалить закрытые поры. Поэтому при обычной технологии спекания окислов в спеченном мат риале всегда охраняется некоторая закрытая пористость.

В этом способе при спекании пьезокерамических заготовок образуется поверхностная область спеченной керамики и поры захлопываются внутри заготовки. Диффузионное перемещение пор и периферии образца, при значительном обьеме последнего, затруднено, так как направлено против теплового потока и требует прохождения большего пути.

Пьезоэлементы, спеченные. данным способом, обладают следующими недостатками: имеют недостаточную плотность (не более 0,95-0,96 от теоретической плотности); наблюдается большой разброс ос- новных электрофизических параметров пьеэокерамики по объему элемента; малая производительность способае

Цель настоящего изобретения — повышение плотности, пьезоэлектрического эффекта, диэлектрической проницаемости керамики, уменьшение их разброса, а также ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при спекании пьезоэлектрической керамики при непрерывном перемещении заготовки через зону обжига, перемешение осуществляют со скоростью О,?-20 мм/мин и одновременно заготовки подвергают воздействию градиента температур 30-220ОС/см, воздействие градиента температур на заготовку происходит неоднократно.В этом способе фронт тепловой волны продвигается по заготовке вдоль ее оси и граница спекания, продвигаясь вдоль оси заготовки вытесняет газовую фазу, т.е. поры в зону низких температур, таким образом происходит вы.теснение пор на свободную поверхность образца.

На фиг. 1 изображен график ðàñпределения температуры в печи при существующем в настоящее время в промышленном производстве пьезокерамики способе спекания; на фиг. 2 то же при способе спекания по предложенному способу.

На графике фиг.1 прямая а-б характеризует медленный нагрев заготовок от комнатной температуры до оптимальной для данного материала температуры, б-в выдержку при оптимальной температуре и в-г медленное освзывание до комнатной температуры.-.

Весь цикл длится несколько десятков часов.

На графике фиг. 2 прямая а-б характеризует медленный нагрев от комнатной температуры до температур

800-1300 С, б-в скачкообразный нагрев до температур 1000-1500ОС, в-г охлаждение до ко. натной темпер;туры.

Весь цикл длится от нескольких минут до нескольких часов и определяется скоростью протяжки заготовок через зону повышенной температуры, Спекание заготовок производят следующим образом.

Заготовки, уложенные в лодочки протягивают по каналу печи, разогретой до заданной температуры, и имеюшей зоны со скачкообразным повышением температуры. При перемешении через зону с градиентом температуры в образце создается фронт спекания со следующей за ней узкой (от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров) зоной спекания, что обеспечивает получение высокоплотной беспористой керамики.

Ниже приведены свойства материала, полученного при различных режимах указанного способа по предлагаемому изобретению,(см. таблицу) .

Плотность материала составляет

97% от теоретической (по сравнению с 95,5Â получаемой по сушествуюшему способу спекания). Разброс значения основных электрофизических параметров на пьезокерамических элементах, спеченных по предлагаемому способу спекания, на 25Ъ меньше, чем по существующему способу спекания.

Чрименение предлагаемого способа спекания в промышленном производствее позволит сушественно: повысить качество выпускаемой продукции; снизить себестоимость продукции за счет значительного уменьшения времени спекания, разброса электрофизических параметров, а для свинцесодержаших материалов - отказ от применения свинцесодержашей засыпки, компенсируюшей потери свинца из керамических заготовок при спекании и применения нового более дешевого оборудования, реализующего предлагаемый способ спекания; экономить производственные плошади, так как конструктивная реализация предлагаемого способа спекания возможна на оборудовании значительно меньших габаритов, чем применяемое в настойшее время; ширина зоны спекания составляет

30-35 мм, время спекания — 1,5-3час. вместо 24 час, обычной технологии.

658113

z = 50 мм

Е=зо

В= 120 мм2

9= 400 мм

7,58 0 ° 022 1550 110 0,47.

ЦТС вЂ” 19 1300 20

ЦТС вЂ” 19 1240 0,2

220

7 58 0 025 1450 90 0 47 >- плотность, Я -диэлектрическая проницаемость,tg d — тангенс угла диэлектрических потерь, Й -пьезомодуль, К Р вЂ” коэффициент электромеханической связи, Я . — длина образца, S — сечение образца.

2. Способ спекания пьезоэлектрической керамики по п.1, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, заготовку подвергают воздействию градиента температур не днократно.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Новая керамика под ред. Будникова П.П., Литература по строительству . М., 1969, с. 40-42. onm

Ö1èã. 2

Составитель Н.Фельдман

Редактор И.Першина Техред 0 Андрейко КорректорМ Пожо

Заказ 1980/20 Тираж 701 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета С.."P по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб. д.4/5

Филиал ППП Патент,, г.ужгород, ул.Проектная,4

1. Способ спекания пьезоэлектрической керамики путем непрерывного перемещения заготовок через зону обжига, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности, пьезоэлектрического эффекта, диэлектрической проницаемости керамики, уменьшения их разброса, а также ускорения процесса, эаготдЬки перемещают через зону обжига со скоростью 0,2-20 мм/мин и одновременно подвергают воздействию градиента температур 30-220 С/см.

26

1. Глозман И.A. Пьеэокерамика. Энергия, Москва, 1972, с.239-240.