Электролит для фазового анализа медных и медноникелевых сплавов

 

Ссиез Советсиык

Социапистнчесинк

Респубпии (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03,77 (2l) 2473706/22-02 с присоединением заявки %в (23) Приоритет—

G 01 Ь 27/42

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретений н открытн и (53) УДК 620. 182.27:

:621.357.2

Опубликовано 2504,79. Бюллетень № 15

Дата опубликований описании 2804.79 (088,8) (72) Авторы

ИЗОбрЕТЕИИЯ М. Г. Киткина, P. В. Седлецкий и Г. Ф. Дворская (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ИЕДНИХ

И МЕДНО-HHKEJIEBbIX CIIJIABOB

Изобретение относится к области фазового анализа сплавов, в частности к области электрохимического изолирования интерметаллидных фаз иэ сложнолегированных сплавов на медной и медно-никелевой основе.

Известен водный электролит (1), содержащий:

Сульфат меди, г 50

Цитрат аммония, г 60

Фосфорная кислота, мл 50

Вода, л До 1

В анодный осадок при электролизе попадает восстанавливающаяся из раствора электролита медь в виде Си О и

Си. Такое загрязнение анодных осадков недопустимо при выделении медьсодержащих интерметаллидных фаз, например Cu Si и др.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является электролит (2), содержащий:

Сульфат аммони я, r 5-10

Лимонная кислота, г 30

Вода, л До 1

Такой электролит применяется для анодного выде iения Фаз типа (И1Ре) Si из сплавов на никелевомедной основе, Однако при использовании электролита для анодного изолирования интерметаллидных, в первую очередь кремнийсодержащих фаз из сложнолегированных медных и медно-никелевых сплавов, не достигается полнота разделения фаз.

В анодный осадок вместе с интерметаллидньтми фазами попадает металлический никель. В данном электролите или происходит из бирательное электрохимическое растворение твердого раствора сплава (медь и другие составляющие твердого раствора сплава в активном состоянии растворяются, а никель пассивируется и остается в анодном осадке), или из-за недостатка комплексообразователя в растворе электролита часть никеля восстанавливается на аноде. Содержание не связанного в соединения никеля в анодном осадке достигает ЗОВ от массы изолированных фаз, что существенно искажает результаты фазового анализа.

Целью изобретения является разработка состава электролита, который обеспечивает одновременное растворение составл..овщих твердого раствора сложнолегированных медных и медноникелевых сплавов, количественное изолирове.ние интерметаллидных фаз

658460 и препятствует восстановлению никеля и меди из раствора электролита.

Для этого н электролит, содержащий лимонную кислоту и воду, дополнительно вводят салицилат меди при следующем

cooTношении компонентoH:

Салицилат меди, r 6,0-6,5

Лимонная кислота, г 192-19 4

Вода, л До 1

Электрохимическое изолирование интерметаллидных фаз в предложенном электролите проводится при 20ОС и I0 плотности тока 0,010-0,017 A/см .

Введение н электролит салицилата меди необходимо для создания условий одновременного растворения двух основных составляющих твердого раство- 15 ра сплавов — меди и никеля.

Увеличение содержания лимонной кислоты н растворе электролита (рН раствора 1,6) обеспечивает необходимую концентрацию цитратных ионов,20 достаточную для связывания в растворимые комплексные соединения ионов металлов сплава„ а также концентрацию водородных ионов, предотвращающую образование окисных и гидроокисИсследов ан ный сплав

Никель . 80, 7 70, О у- ч1 Я

Cu — 10%Ni — 1ЪБз. Кремний 14,6 . 26,5 5,48

Медь 4,7 3 5 -Cu Si

53,6

11,3

10,6

5,7

18,1

0,6

47,3

20,8

8,6

5,2

17,0

1,1

Никель

Кремний

Медь

Железо

Марганец

Алюминий

6 ° 5 .2

-Ni At

Jb-FeMn 4

Cu — 15ЪИз. — 4ЪМп—

2ЪГе — 1ЪА1 — 1aSi — Мо

8,21

40 нение которых связано с образованием интерметаллидных фаз, например. Ni Si, 5 2 6 Ь

Формула изобретения

Электролит для фазового анализа медных и медно-никелевых сплавов, содержащий лимонную кислоту и воду, отличающийся тем,что,с целью полного изолирования интерметаллидных фаз, он дополнительно содержит салицилат меди при следующем соотношении компонентов:

Салицилат меди, г 6,0-6,5

Лимонная кислота, г 192-194

Вода, л До 1

Источники, информации прин ятые во внимание при экспертизе

1. Журнал .неорганической химии, 60 1959, том 4, вып. 7, с. 1613-1615.

2. Металловедение и термообработка металлов, 1966, 9 б, с. 48.

Тираж 1089 Подписное

Филиал ППП Патент,r.óæãoðîä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4

Из данных таблицы видно, что при электрохимическом анодном растворении сплавов на медно-никелевой осноне в предложенном электролите интерметаллидные фазы, выделенные в анодный осадок, не содержат твердых растворов никеля и меди.

Таким образом, на основании данных таблицы видно, что использование предложенного электролита обеспечивает одновременное растворение составляющих твердого раствора сложнолегированных медных и медно-никелевых сплавов при электрохимическом изолировании интерметаллидных фаэ, количественное выделение интерметаллидных, в том числе кремнийсодержащих„фаз, и препятствует загрязнению изолированных анодных осадков продуктами вторичных реакций (Сп20, Си, Ni и т.д.) .

Электролит может использоваться также для исследования кинетики превращения целого ряда сплавов, упрочЦНИИПИ Заказ 2046/39 ных соединений меди, никеля и др.

Таким образом устраняется загрязнение анодных осадков продуктами вторичных реакций.

Вместе с тем в электролите реализованы условия для количественного изолирования интерметаллидных, в том числе кремнийсодержащих, фаз.

Скорости растворения интерметаллидных фаз на три порядка ниже скорости растворения твердого раствора сплава. Это гарантирует их количественное выделение в предложенном электролите.

Пример . Опробование предложенного электролита, содержащего 1 л воды, 6 r салицилата меди и 192 r лимонной кислоты, проводят при исследовании фазового состава сплавов

Cu — 10ЪИ1 — 1%Si и Cu — 153Ni

4-oMn — 2ЪГе — 1Ъ И вЂ” 1 oSi — Mo. Bo всех случаях устанавливались количество, химический и структурный составы изолированных фаз.

Результаты исследований приведены в таблице.