Электролит для нанесения покрытий сплавами олово-свинец
ОП ИСАНИЕ
И ЗОВРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ . СВИДВТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцмалмстическнх
Республмн
С 25 ф 3/60 с присоединением заявки № Гееударетееннвй кеветет СССР ее делам кзееретекке и еткрнтик (23) Приоритет Опубликовано 15.05.79.Бюллетень № 18 Дата опубликования описания 18.05.79 (53) УДК 621.357. .7:669.6 4 (088, 8) (72) Авторы изобретения О. М. Кузнецова, Г. С. Сапрыкина и 3. А. Гаврилова (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ LllM НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ СПЛАВАМИ ОЛОВО-СВИНЕЦ 20-40 ). Изобретение относится к электроосаж, дению покрытий сплавами, в частности покрытий сплавами олово-свинец, которые могут быть использованы, например, в производстве печатных плат. Qns електроосаждения сплавов олово- 5 свинец известны электролиты на основе фторсодержаших солей олова и свинца и, фторсодержашей минеральной кислоты с органическими добавками, такими как желатин или клей (1Ц2). !О Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный электролит, включаюший фторсодержашие,. соли олова и свинца, фторсодержашую минеральную кислоту и органические до » бавки f2 j. Однако известный электролит xapaz» теризуется низкой скоростью осажденття и низкими рабочими плотностями тока, не превышаюшими l А/дм . Цель изобретения - интеисификацня процесса и повышение допустимых плотностей тока. Цепь достигается тем, что в качестве органическихдобавокэлектролит содержит ингибитор И1-Е (комплексная соль алкилпиридинов, хлористого кальция и соляной кислоты), препарат ОП-10 (полиетиленгликолевый эфир сложных алкилфенолов), формалин и изомасляный альдегид или хлоранил (тетрахлор- l, 4-бензохинон) при следуюшем соотношении компонентов, г/л. Фторсодержашая соль олова 40-80 Фторсодержашая соль свинца Фторсодержашая ьйищЮльная кислота 15-40 : Ингибитор И1-Е 3-7 Препарат ОП-Ж 2-8 Формалин 3-10 Изомасляньтй альде"ид или хлоранил 0,5-5,0. В качестве фторсодержаших солей олова и свинца электролит содержит ном электролите. Получаемые покрытия содержат 45-65% опова и 35-55% свинца, имеют мелкокристаллическую структуру, покрытия плотные, блестящие, с высокой коррозионной стойкостью в атмосферных условиях. Перемешивание электролита позволяет повысить допусти2 мую плотность тока до 10 А/дм и получать блестящие покрытия (таблица 1). Как видно из данных табл. 1, увеличение плотности тока позволяет интенсифицировать процесс электроосаждения в 5-10 раз. Согласно табл.2 увеличение концентрации органических добавок приводит к изменению состава сплава, микротвердости осадков, появлению питтинга и пенообразованию в электролите. Как видно из данных табл.2, снижение концентрации органических добавок в эпектропите на качестве покрытий це сказывается, но приводит к изменению состава сплава. Перемешивание практически не влияет на состав сплава, но способствует улучшению качества покрытий. Изменение состава сплава сверх 4565% олова и 35-55% свинца нежелательно, так как увеличивается необходимое время пайки покрытий. При осаждении покрытий сплавами олово-свинец в борфт ристоводородном электролите достигаются аналогичные результаты (табл.3). Электролиты стабипьны в работе и обеспечивают получение блестящих мелкокристалпических покрытий. Получаемые покрытия беспористы и хорошо сцеплены с основой. Состав электрол и условия прове ния процесса 0,5 0,30 Серые, мепкокристаплические Sh% Г 40 г/л 0,38 Серые, мелко« кристаллические 20 г/и 1,0 0,62 »Ь б И Я е И1-E 00 -40 0,70 0,90 Попубпестяшие 1,38 Бпестяшие 40 г/л О, 83 Попубпестяшие 6 мп/и 2,0 1,30 10 мп/л 3,0 8,60 3,1 3 66 26 22. кремнефтористые ипи борфтористые соли о ова и свинца. а в качестве фторсодеращей минеральной кислоты соответствен-. но кремнефтористоводородную ипи борфтористоводород ную киспоту. 5 Электролит готовят следующим образом. Отдельно приготовленные растворы фторсодержаших солей олова и свинца сливают и добавпяют фторсодержашую 0 минеральную кислоту. К полученному раствору добавляют раствор ингибитора И1-Е в препарате ОП-10, формалин и изомаспяный альдегид, после чего раствор тщательно перемешивают. Вместо изомасляного апьдегида может быть использован хлоранип (тетрахлор — 1,4-бензохинон}, выпускаемый по ТУ 6-09-15-70 в концентрации 0,5-1,0 г/л. Вводимый в электролит ингибитор И1-Е представляет собой комплексную соль апкиппиридинов, хпористого кальция и соляной кислоты и выпускается промыш° пенностью по ТУ 3840364-65. В процессе эпектроосаждения содержание солей олова и свинца в электролите корректируют по данным химического анализа, а органические добавки вводят в электролит в половинном количестве от исходного значения после обработ2 ки в эпектропите 3-5 дм поверхности. Нанесение покрытий сплавами оловосвинец в электролите рекомендуется проводить при температуре 18-25 С, плотности тока 2-8 А/дм2 и соотношении плошади катода к плошади анода 1:2. При этом средняя скорость осаждения составляет 1 » мкм/ч по сравнению со скоростью осаждения 0,2-1,0 мкм/ч в извест40 662622 Продолжен«е табл. 1 Формалин 10 мл/л 4,0 3, 20 Полублестяшие 4,0 Изомасля ный аль8 мл/л 5,0 4,8 Черные дендритообразные дегнд 6,0 Т = 18-25 50 к- Яд= 1:2 8,0 5,2 9,0 10,0 7.0 фзлестяшие, питтинг Т а б л и д а .Г 0,5-5 А/дм 65-70 6,9 Полублестяшие, 8-9 мл, питтинг 1, И1-Е-8 Беэ перемешивания 4-8 А/дм ОП-10-12 Формалин-1 2 - Блестяшие, 9-10 кп Изо масляный альдегид-10 6, 4 Полублестяшие 60-65 2. И 1-.Е-6 ОП-10-10 Блестящие, 9 10кн Формалин-10 Изомасляный альде гид-9 Пере мешивание 0,55 А/дм а 50-55 Полублестяшие 6,4 3. Иl-Е-2 Беэ перемешивания 4-8 Аlдм Блестяшие, 9 10кп 4. И1-Е4 ОП-10-5 6,4 6,4 Блесташие, 9-10 Перемешивание: ОП-10-2 Формалин-3 Иэомасляный ал ьдегид-4 Формалин 5 Изомаг ляный альдегид-6 Пере мешивание 0,5-5 А/дм L Беэ перемешивания 2 .4-8 А/дм Пере мешивание 0,5-Л Aläì Беэ перемешивания 4-7 А/дм, 5565 55-65 Полу блестяшие, 8-9 кп Полублестящие, 8 662622 Таблица 3 60 г/л г/л 40 . 60 40 20 30 г/л 20 30 r/ë г/л 15 25 40 г/л 15 25 мл/л ОП-10, ra Формалин, мл/л Изомасляный альдегид, мл/л 10 6 10 4 5 0,75 Хлоранил, г/л 0,7 0,8 0,8 0,8 0,8 6 6 0,8,34 ЗО 10 30 ЗО ЗО 48 50 5,4 5,1 4,7 5,1 4,9 50 47 4>9 4,9 4,8 Срабатываемость електролита в 1 A.ã/ë 114 4 1147 36 113,1 114,7 114,7 87 86 88 Стабильность електролита, сут 88 88 88 Мелкокристаллическое блестящее покрытие Мелкокристаллическое блестяшее покрытие Качество осадка Содержание Зп в осадке после переработки 10 А ч/л,% 64 63 65 63 60 Содержанйе 5п в осадке после проработки 93 А ч/л,% 54 55 56 53 57 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я содержашие соли олова и свинца, фч,орсс 1. Электроли- для нанесения покрытий держашую минеральную men и рга сплавами олово- свинец, включаюший фтор- нические добавки, о т л и ч а ю ш и йSn Si F, en(BF4)2 ) РЪМГ . РЪ В 4 2 Н Sif Н,В 4 HI- Å, рН 2 Z) „, А/дм Продолжительность, мин Скорость осаждения, мкм/мин Зеркальная отражательная способность, люкс Микротвердость, кгс/мм Количество дм обработанной в 1 л раствора без корректировки 6200 6350 6400 6,41 6,42 6,43 6,42 6,42 6,42 66 2622 15-40 3-7 2-8 3-10 0,5-5,0. 9 с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения допустимых плотностей тока;- в качестве органических добавок он содержит ингибитор И 1-Е (комплексная. соль алкилпиридинов, хло-. ристого кальция и соляной кислоты), препарат ОП-10 (полиэтиленгликолевый эфир сложных алкилфенолов), формалин и иэомасляний альдегид или хлоранил (тетрахлор-1,4-бензохинон) при следующем соотношении компонентов, г/л. Фторсодержашая соль олова 40-80 Фторсодержашая соль свинца 20-40 Фторсодержашая минеральная кислота Ингнбитор И l-Е Препарат ОП-10 Формалин Изомасляный альдегид или хлоранил 2. Электролит по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что s качестве фторсодержашей соли олова он содержит кремнефтористое илн борфтористое олово. 3. Электролит по и. 1, о т л и ч à toш и и с я тем, что в качестве фторсодержашей соли свинца он содержит кремнефтористый или борфтористый свинец. 4. Электролит по ti. l, о т л и ч а ю$0 шийся тем, что,в качестве фторсодержашей минеральной кислоты он содержит кремнефтористоводородную или борфтористоводородную кислоту. Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе 1. Богорад Л. Я. и др. Покрытия. металлов сплавами, ЦИНТИМАШ, М., 1962, с. 26-27. 2. Федотьев Н. П. и др. Электроли« тические сплавы, Мвнгиз, М-Л., 1962, с. 133-139. с Составитель E. Кубасова Редактор В. Филиппова Техред Э. Чужик Корректор М. Вигула Заказ 2652/33 Тираж 719 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП. "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
