Способ изготовления оксидно-алюминиевого датчика влажности

 

(72) Авторы . изобретении

М. Б. Фридзон, А. М. Балагуров, Ю. Н. Патрушев и А. Б. Петухов (71) Заявитель

Центральная аэрологическая обсерватория (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОКСИДНΠ— АЛ10МИНИЕВОГО

ДАТЧИКА ВЛАЖНОСТИ

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изготовления оксидно-алюминиевых датчиков влажности газов, в особенности воздуха, применяемых в метеорологии, а также в других отраслях народного хозяйства, например в химической промышленности, медицине, сельском хозяйстве.

Известны способы изготовления оксидно-алюминиевых датчиков, заключающиеся в анодировании в серной кислоте чистого алюминия, термической обработке образцов и последующем напылении паропрозрачного электрода (3).

Однако эти способы не позволяют получить высокую временную стабильность датчиков, так как при изготовлении датчиков этими способами активная приводимость слоя окиси алюминия со временем уменьшается.

Ближайшим техническим решением к изобретению является способ .изготовления оксидноалюминиевого датчика влажности, заключающийФ ся в механическом, электрохимическом и химическом полировании алюминиевого образца с последующим анодированием в растворе серной кислоты и термообработкой (2).

Недостаток этого способа состоит в том, что получаемый датчик изменяет свои электрические характеристики с течением времени (старение). Проведенные исследования показали, что процесс старения" связан с постепенным

/ изменением активной проводимости слоя окиси алюминия. Это вызвано тем, что образующийся в процессе анодироваиия атомарный кислород внедряется в кристаллическую решетку окиси алюминия и затем постепенно диффундирует к

1В поверхности алюминия, образуя молекулы оки. си алюминия. В результате активная проводимость слоя окиси падает, что и приводит к нестабильности датчика во времени.

Процесс стабилиза .m оксидного слоя термической обработкой в вакууме полностью не достигает цели вследствие сравнительной химической инертности воздуха. Кроме того, в известном способе недостаточно высока температура термообработки, что лимитируется воэможностью растрескивания пленки окиси.

Целью изобретения является улучшение электрических характеристик датчика.

667932

Составитель А. Платова

Техред 3. Фанта Корректор Н Степ

Редактор Л. Батанова

Тираж 472 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 3462/42

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу после процесса аноднрования образец подвергают отжнгу в атмосфере водорода в течение 55 — 60 мин при 500 — 600 С. При этом атомарный кислород, содержащийся в кристаллической решетке окиси алюминия, диффундирует к поверхности окиси под влиянием высокой температуры и разности концентраций и соединяется с водородом, образуя молекулы воды.

Этот процесс сопровождается образованием микротрещин в пленке окиси алюминия, доходящих до поверхности чистого алюминия, Для устранения микротрещин вводится операция выдержки образца в атмосфере озона с концентрацией 3 — 5 мг/л при комнатной температуре в течении 25 — 30. мин. При этоМ происходит пас. сивация алюминия в микротрещинах и их заращив ание.

Пример. Заготавливают образцы из алюминиевой проволокй марки А 9953 диаметром 1 мм, эо подвергают механическому полированию, затем обезжириванию в течение 10 мин в четыреххлористом углероде и 10 мий в ацетоне. Затем алюминиевую йроволоку разрезают на заготовки датчиков длиной 7511 мм. : :: 25

Заготовки промывают в дистиллированной воде в течение 5 мин и подвергают электрохимическому полированию в смеси ортофосфорной и серной кислот (2:1) и хромовогб ангид- 30 рида при 85 — 90 С в течение 410,1 мин.

После промывки в течение 10 мин в проточной дистиллированной воде заготовки подвергают химическому полированию в смеси хромовой и фосфорной кислот (1:2) в течение 1 ч. В5

После промывки обраэцй подвергают анодированию в 2М-ном растворе серной кислоты при 3510,2 С при постоянной плотности тока

1,635 А/дмэ. . 40

После промывки в бидистилляте и сушки образцы запаивают в стеклянную ампулу объемом приблизительно 200 см, наполненную водородом. В этой ампуле образцы подвергают

4 отжигу в муфельной печи при 560 10 C в течение 58 мнн.

После остывания и вскрытия ампулы образцы помещают в кварцевую трубу, в которую подают воздух, насыщенный озоном (концентрация 5 мг/л}. Образцы выдерживают в атмосфере озона 30 мин.

Напыление наружного электрода (алюминия) производят в вакуумной установке при разрежении порядка 10 а мм рт.ст, в течение 6 мин со скоростью около 10 А/мин с электронно-лучевого испарителя при напряжении приблизительно 1,5 кВ н токе порядка 60 мА.

Таким образом, за счет введения указанных операций атомарный кислород, являющийся причиной нестабильности датчика, удаляется иэ пленки окиси алюминия без нарушения ее целостности, а временная стабильность. датчика значительно повышается.

Формула изобретения

Способ изготовления оксидно-алюминиевого датчика влажности, заключающийся в механическом, злектрохимическом и химическом полировании алюминиевого образца с последующим анодированием в растворе серной кислоты, термообработкой и напылением в вакууме внешнего металлического электрода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения электрических характеристик датчика, анодированный образец подвергают отжигу в атмосфере водорода при 500-600 С в течение 55 — 60 мин, выдержке в атмосфере озона с концентрацией

3 — 5 мг/л при комнатной температуре в течение

25 — 30 мин, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Берлинер М. А, "Электрические измерения, автоматический контроль и регулирование влажности". М.-Л,, 1965, с, 336-338.

2, Патент Франции Р2148658, кл. G 01 N 19/00, 23.03,73.