Способ получения фенола и ацетона

 

;не.те% . ь : е а- ю. "1 .ì б:. б;;иг e. М Б Д

Союз Советских

Соцналнстннасннх

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ и авторском свидетвльствю (6l) Дополнительное к авт. свнд-ву (ii)679568

2 (51) М. Кл.

С 07 С 39/04

С 07 С 37/08

С 07 С 49/08, (22) Заявлено03.08.76 (21) 2397148/23-04 с присоединением заявки №(23) ПриоритетГосудврственньй нвнхтет

СССР нв делан неввретеннй н юткрытнй

Опубликовано 15.08 79.Бюллетень М 30

Дата опубликования описания 17.08.79 (53) УДК 547.56. .07 (088.8 ) В. И. Гусев, А. П. Кузнецова и Л. H. Киселева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА

Изобретение относится к области получения фенолов и кетонов, в частности к усовершенствованному способу получения фенола и ацетона, и может быть исполь» зовано в химической нефтехимической и фармацевтической отраслях промышленности.

Известен способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбенэола в среде фенола и ацетона при нагревании в присутствии катализато- та ра - фенол-2,4 дисульфокислоты (lj.

Недостатком известного способа является необходимость нейтрализации реакционной смеси шелочыо, что приводит к образованию кислых стоков. 15

Наиболее близким к предлагаемому ,способу по технической сушности н дости» гаемому результату является способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола при тем 2О пературе 56-60 С в присутствии кислото ного катализатора КУ-23 в среде обводненного ацетона f2) 2

Наличие в Реакционной массе разложения окиси мезитила (О 095 вес%) и смолистых вешеств (1,045 вес.Ъ} приводит к уменьшению выхода н ухудшению качества целевых продуктов.

Целью настояшего изобретения являет

cs повышение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что получение фенола и ацетона осушествляют разложением гндроперекиси изопрополибензола (ГПИПБ) при температуре 56о

60 С в присутствии кислотного катализатора - полиэтиленфосфоновой кислоты.

Полиэтиленфосфоновую кислоту предпочтительно вводят в количестве 2,5—

10 вес.% or веса ГПИПБ. Полнэтиленфоо фоновую кислоту обычно применяют в ви де гранул.

Полиэтиленфосфоновую кислоту получают путем окислительного фосфонировання полиэтилена треххлористым фосфором.

В результате фосфонирования в гранулы полиэтилена вводится кислотная ноно679568

3 генная группа (-(яО )Р(ОН ) ), обладаюшая каталитическими свойствами.

Способ получения фенола и ацетона осушествляют следуюшим образом.

В раствор эквимолекулярной смеси фе

HoJIB и ацетона ВВодят KBталиэаторполи» этиленфосфоновую кислоту в виде гранул в количестве 2,5-10 вес.% от веса ГПИПБ . . IO

Затем добавляют техническую ГПИПБ в количестве 10% и перемешивают при тем пера туре 56-60оС.

В полученной реакционной смеси полностью отсутствует ГПИПБ, основными

15 продуктами являютси фенол и ацетон.

Выход фенола составляет 99,45

99,71%, Л р, и м е р 1. Смесь, состояпрю

as 54;38 r фенола, 33,62 г ацетона и

11 г технической ГПИПБ, загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кислоты, взятой в количестве 10% от ве» са ГПИПБ. Смесь перемешивают при температуре 56-60 С в течение 45 мин, и затем анализируют. В полученной реакци онной смеси полностью отсутствуетГПИПБ, основными продуктами являются фенол и ацетон. Окись меэитила содержится в виде следов содержание cMoJlacTblx ве зо шеств 0,71 вес.%, выход фенола от теории 99,53%.

Пример 2. Смесь, состояшую из фенола, ацетона и технической ГПИПБ, загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кислоты в количестве 10% от веса ГПИПБ. При температуре 56 60 С смесь перемешивают в течение 20 мин.

В разложенной реа1щИонной массе окись меэитила содержится в виде следов, содержание смолистых вешеств 0,78 вес.%, выход фенола от теории 99,71%.

П р.и м е р 3. Смесь, состояшую из фенола, ацетона и ГПИПБ, загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кйслоты, взятой в количестве 2,5% от веса ГПИПБ. При температуре 56-60 С смесь перемешивают.в течение 50 мин.

В раэложBHHo3 реакционной bLBccB отсут» ствует окись меэитила, содержание смолистых веществ 0,74 вес.%, выход фено:ла от теории.99,45%.

Пример 4. В 3-и орлую колбу с гранупами полиэтиленфосфоновой кислоты, взятой в количестве 5% от веса ГПИПБ, загружают смесь фенола, ацетона и технической ГПИПБ. В течение 40 мин при температуре 56-60 С эту смесь перемешивают. В полученной реакционной массе отсутствует окись мезитила, смолистые вешества составляют 0,73 вес.%, выход фенола 99,6% от теории. Полученные данные сведены в таблицу. о

С0

CD

О)

% 1

1 о

1tQ

CD

CD

СО

CD о ю-1

Ж

0) о

СО о

Щ Ф

CD

0)

tQ

СО о

С )

Я

CD

CD Ф

t о

СО

С4 с4

t Й о

CD

СО о

СО с4 о о

О3 о

iQ

С 1 о

tQ

С9 о

Я .Я о

t t

Ь с

3-( о

Я 1 о со о

С0

7 о

С 7 г( о

tQ

&е

Ф O д о

b o

Л

С 3 о

I ъ („ttl

О о

С ) о о

С9 о о

СО о о» о

СЧ

1 о

СЧ т- о

"Ф о о Ф

СЧ о

tQ о о о г-(СО

CO о о 1

1 -1 о

61 о ,о о

6 о

CQ о

С ) о т-1

1 о

С\ )

1- о

С0 о

i5

3»

v (ч

О о

Ь"

tQ

CD о о

И 1 о

Ф-1

С 3 о о

С ) о (О 1

t о 1

1 о

С )

Г» о

СО

1о

1-

t а

СЧ

tD о о

Г4 с4

Ci 1 о

tQ

tQ 1

CCt

tQ

Ю

CU со

Я

С4 о

СО

СО

tQ

С ) С9

03 о

О)

lQ С0

0), р )

ТЧ

F3

О3 о

С 1 со

tQ

С )

Я

1 (О

tQ

Р ) о

tQ

tE

СО

СО

С )

С1)

1-1

CD (т, о

1 Ъ ф

И. (ц

Ф .а о х

Л

eV 0,,1- С

Ц

t x

0 2 х R

4д Ю х 8 х о

Ф о

3 ("

1Ф, о

1 и

° Ф о д

О b

679568

t х

me g .ф Ц а

ФФ CD 2

CL и ц е х 1 и 0 Х C

Фххх о 4. r. о о

g ь о „Я х Ф

Ф Й и х о 8(I) - о х х х

I I 1 I 1

Ж

Е О O t= e

r < K tCt u

rÎZ

679568

8 изобретения

Формула

М оставитель Н, Антипова

Редактор В. Минасбекова Техред, 3, Чужик Корректор О. Бнлак

Заказ 4737/22 Тираж 513 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из табли:цы,.по предлагаемому способу в процессе разложения

ГПИПБ смолистых вешеств образуется в

1,5 раза меньше по сравнению с разложением в присутствии КУ 23 (прототип) и в 8 раз меньше по сравнению с осушествленным в промышленности сернокислотным способом разложения.

Выход фенола по предложенному спосо д бу выше на 1% по сравнению с сульфокатионитным способом и на 5% выше, чем ло сернокислотному. Микропримесей по предлагаемому способу образуется в 3 раза меньше, чем по известному. t5

Уменьшение количества микропримесей в реакционной массе разложения позволя ет сократить производственные затраты на стадиях очистки фенола, ректификации фенола-сырца и ацетона, смоловыделения 20 и получить фенол по качеству выше уровas, аттестованного на 1976 г. Знаком качества .

Ориентировочный зкономический аффект от использования изобретении составляет

94000 руб.

Способ получения фенола и ацетона раз ложением гидроперекиси изопропилбензо ла при температуре 56-60 С в присутствии кислотного катализатора, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют полиэтиленфосфоноьую кислоту.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что полиатиленфосфоновую кислоту берут в количестве 2,510 вес.% от веса гидроперекиси иэопропилбензола.

3. Способ по пп. 1, 2, о т л и ч аю ш и и с я тем, что полиатиленфосфоновую кислоту используют в виде гранул.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . 1. Авторское свидетельство СССР

Na 213892, кл. С 07 С 37/08, 1966.

2, Заавка М 1989472/04, кл. С 07 С 39/04, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства 4