Способ разделения таллового масла

 

ОПИСЛНИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ к ьвтовскомю свидетвльств (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.08.76 (21) 2393466/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.08.79. Бюллетень № 31.

Дата опубликования опигания 25.08.79

Союз Соввтсиих

Социалистических

Распубпнк

««тт81043

2 (51) М. Кл.

С 07 С 51/48

С 07 С 53/00 аатааратвееаФ ааиатат

СССР аа дааэм а36братаааа в атарипй (53) УДК

668.473.07 (088.8) (72) Автори изобретении

И. П. Жукова, А. Н. Трофимов, В. Б. Коган и И. В. Дейзенрот (71) Заявитель

Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТАЛЛОВОГО МАСЛА

Изобретение относится к способу разделения таллового масла, юлучающегося при производстве целлюлозы из лиственных пород древесины.

Известны способы разделения таллового масла методом экстракции 1фф1. Зкстракцня тал лового масла основана на избирательной растворяющей способности органических растворителей.

В качестве неполярных растворителей применяют бензитювые углеводороды, а в качестве полярных растворителей — фурфурол или монометиловый эфир зтиленгликоля. 16 . Однако эти способы не обеспечивают эффективного разделения таллового масла на неомыляемые вещества, жирные и смоляные кислоты, Наиболее близок к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ разделения таллового масла заключающийся в том, что в верхнюю часть экстрактора подают смесь таллового масла и полярного растворителя, метилового эфира этилеигликоля, а в нижнюю часть неполярный растворитель — пейтролейиый эфир. В полярный растворитель переходят смоляные кисло

reer. а в неполярный растворитель — жирные кислоты и неомыляемые вещества Раствор жирных кислот в неполярном растворителе обрабатывают в следующем экстракторе полярным растворителем для извлечения примеси смоляных: кислот. Раствор смоляных кислот в неполярном растворителе обрабатывают в другом экстракгоре неполярным растворителем для извлечения примеси жирных кислот.

В результате получают раствор жирных кислот и неомыляемых веществ в неполярном растворителе и раствор смоляных кислот в полярном растворителе. Полученные растворы подвергают ректификации с целью выделения целевых процуктов (3).

Однако низкая селективность полярного растворителя не позволяет получить чистые жирные кислоты и канифоль, т.к. неомыляемые вещества полностью распределяются между жирными и смоляными кислотами.

Целью изобретения является повышение эффективности разделения таллового масла с высоким содержанием неомыляемых веществ.

Для этого предлагают при разделении таллоsoro масла путем обработки лолярными и непо681043 лярными органическими растворителями, в качестве полярного растворителя испольэовать растворнтель, выбранный иэ группы: диметилсульфокснд, диметилформамид, ацетонитрил или диметилпирролидон.

В верхнюю часть экстрактора подают смесь таллового масла и полярного растворителя, выбранного иэ группы: диметилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил или диметилпирролидон, — а в нижнюю часть — неполярный растворитель — углеводород, например гексан.

В результате получают раствор, неомыляемых веществ в неполярном растворителе и раствор жирных и смоляных кислоты в полярном растворителе. Полученные растворы ректифицируют с целью выделения целевых продуктов. is

Пример 1. В смеситель подают 1000 кг/час таллового масла (жирных кислот 48%,смоляных кислот 35% и неомыляемых веществ 17%) и

2500 кг/час диметилсульфоксида Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно 26 поступает в верхнюю часть экстракционной колонны. В нижнюю часть подают 2500 кг/час петролейного эфира Температура в экстракционной колонне 20-30 С.

Из нижней части колонны непрерывно отбирают раствор жирных и смоляных кислот в диметилсульфоксиде (ДСМО) в количестве

3300кг/час, содержащий ие более 2% иеомыляемых веществ (по отношению к смеси кислот).

Иэ верхней части колонны отбирают раствор не; э омыляемых веществ в петролейном эфире в количестве 2750 кг/час, который поступает в пленочный испаритель для регенерации нетролейного эфира Эфир возвращают на экстракцию, а смесь неомыляемых веществ в количестве

-250 кг/час постунает на дальнейшую переработку, Раствор кислот в ДМСО в количестве .

3250 кг/час направляют в пленочный исдаритель для отделения от растворителя кислот. ДМСО возвращают в цикл, а смесь жирных и смоля- ае ных кислот в количестве 750 кг/час поступает в ректификационную колонну (10 теоретических тарелок), на которой выделяют смоляные кислоты в количестве 330 кг/час (33%), содержащие до 5% жирных кислот и 2% неомыляемых веществ. Дистиллят первой колонны s количестве 420 кг/час поступает на вторую ректификациоиную колонну (10 теоретических тарелок). В виде дистилляга на этой колонне иолучают смесь жирных кислот в количестве И

300 кг/час (30%) с примесью 2% смоляных кислот и 1% неомыляемых веществ. Из нижней части колонны отбирают кубовой продукт в коли. честве 120 кг/час, содержащий 49% жирных кислот, 50% соляных кислот н 1% неомыляемых веществ.

Hp и м е р 2. 11 смеситель подают 1000 кг/час таллового масла (жирных кислот 48%, смоляных кислот 5% и неомыляемых веществ 17%) и 2500 кг/час димегилформамида. Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть экстракционной колонны. В нижнюю часть подают 2500 кг/час петролейного эфира Температура в колонне 20—

30 С. Иэ нижней части колонны непрерывно отбирают раствор жирных и смоляных кислот в диметилформамиде, содержащий не более

2,5% неомыляемых веществ (но отношению к сумме кислот). Иэ верхней части колонны отбирают раствор неомыляемых веществ в петролейном эфире в количестве 2750 кг/час, который поступает в пленочный испаритель для регенерации петролейиого эфира Эфир возвращают на экстракцию, а смесь неомыляемых веществ в количестве 250 кг/час поступает на дальнейшую переработку. Раствор кислот в днметилформамиде в количестве 3250 кг/час направляют в пленочный испаритель для отделения кислот от растворителя. Диметилформамид возвращают в цикл, а смесь жирных и смоляных кислот в количестве 750 кг/час поступает в ректификационную колонну (10 теоретических тарелок), на которой выделяют смоляные кислоты в количестве 330 кг/час (33%), содержащие до 5% жирных кислот и 2,5% неомыляемых веществ. Листиллят первой ректификационной колонны в количестве 420 кг/час поступает на вторую ректификационную колонну (около 10 теоретических тарелок), В виде дистиялята на этой колонне получают смесь жирных кислот в количестве 300 кг/час (30%) с примесью 2% смоляных кислот и 2% неомьшяемых веществ. Из нижней части колонны отбирают кубовой продукт в количестве 120 кг/час, содержатций 60% жирных кислот, 25% смоляных кислот и 4% неомыляемых веществ.

Пример 3. В смеситель подают 1000 кг/час таллового масла (жирных кислот 80%, неомыляемых веществ 20%), и 2500 кг/час диметилсульфоксида. Полученный раствор в количестве

3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть экстракциоиной колонны, а в нижнюю ее часть подают 2500 кг/час гексана. Температура в колонне 20 30 С.

Иэ нижней части колонны непрерывно отбириот раствор жирных кислот в ДМСО, содержащий не более 3% неомыляемых веществ (по отношению к жирным кислотам), иэ верхней части колонны — раствор с неомыляемых веществ в гексане в количестве 2750 кг/час, который поступает в пленочный испаритель для регенерации гексана Гексаи возвращают в цикл, а смесь неомыляемых веществ в количестве

250 кг/час тюступает на дальнейшую переработку, Раствор кислот в диметилсульфоксиде в количестве 3250 кг/час направляют в пленоч681043 там) в количестве 3250 кг/час, иэ верхней части — раствор неомыляемых веществ в гексане в количестве 2750 кг/час, который ноступает в пленочный иснаритель для регенерации гексана. Гексан возвращают в цикл, а смесь неомыляемых веществ с примес ю 20% жирных кислот в количестве 250 кг/час поступает на дальнейшую переработку. Раствор жирных кислот в диметилпирролидоне в количестве

3250 кг/час нанравляют в пленочный испаритель для отделения кислот от растворителя.

Диметилпирролидон возвращают в цикл, а жирные кислоты в количестве 750 кг/час поступают в апцарат фракционирующей конденсации, где выделяют жирные кислоты, содержащие до

2% неомыляемых веществ, Предлагаемый способ разделения таллового масла по сравнению с известными, обеспечиваег возможность более полного выделения неомыляемых веществ и получение чистых жирных кислот и канифоли из таплового масла, содержащего до 20% неомь1ляемых веществ.

Экономическая эффективность достигается эа счет возможности переработки таллового масла, получающегося из лиственных и смеси лиственных и хвойных пород древесины, которое в настоящее время уничтожается.

В. Лапицкий тко Корректор T. Скворцова

Редактор В. Дибобес

Заказ 5018/24 Тираж 513 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ный испаритель для отделения кислот от растворителя. Диметилсульфоксид возвращают в цикл, жирные кислоты в количестве 750 кг/час поступают в аппарат фракционируюшей конденсации, где выделяют жирные кислоты в количестве 650 кг/час (65%), содержащие до 2% неомыляемых веществ.

Пример 4. В смеситель подают

1000 кг/час таллового масла (жирных кислот

48%, смоляных кислот 35% и неомыляемых веществ 17%) и 2500 кг/час ацетонитрила. Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть экстракционной установки колонны. В нижнюю ее часть подают 2500 кг/час петролейного эфира.

Температура в колонне 20 — 30 С. Из нижней части колонны непрерывно отбирают раствор жирных и смоляных кислот в ацетонитриле в количестве 3300 кг/час, содержащий ие более

2% неомыляемых веществ (по отнонкнию к жирным и смоляным кислотам). Из верхней части колонны отбирают раствор неомыляемых веществ в петролейном эфире в количестве

2750 кг/час, который поступает в пленочный испаритель для регенерации петролейного эфта.

Эфир возвращают на экстракцию, а смесь иеомыляемых веществ с примесью 25% кислот в количестве 250 кг/час идет на дальнейшую переработку.

Раствор кислот в ацетонитриле в количестве 3250 кг/час направляют в пленочный нспаЗф рнтель для отделение кислот от растворителя.

Ацетонитрил возврашаяп в цикл, а смесь жирных и смоляных кислот в количестве 750 кг/час, содержащих 2% неомыляемых веществ тюступа-И ет на ректификацию, где жирные и смоляные кислоты разделяют на товарные фракции.

Пример 5. В смеситель подают

1000 кг/час таллового масла (жирных кислот

80% и неомыляамых веществ 20%) и 2500кг/час диметил шрролидона. Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть экстракцнонной колонны, в нижнюю ее часть подают 2500 кг/час гексана.

Температура в колонне 20 — 30 С.

Из нижней час.:- . колонны непрерывно отбирают раствор жирных кислот в диметилпирролидоне, содержащий не более 3% неомыляемых веществ (по отношению к жирным кислоСоставитель

Техред М.Пе

Формула изобретения

Способ разделения таллового масла путем экстрасщш при подаче в верхнюю часть экстрактора смеси таллового масла и полярного растворителя, а в нижнюю часть неполярного растворителя — углеводорода с последующей ректификацией -полученных растворов, о т л ич а ю щ и " с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве полярного растворителя используют растворитель выбранный из группы: диметилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил или диметнлпиррол идой.

Источники информации, принятые во внимаwe npu экспертизе

l. Патент США 1г 2352547, кл. 260-97,5,опублнк.

1944.

2. Патент США Р 23548! 2, кл. 260-97,5, опубли к.

1944.

3. Патент США И 2363925, кл. 260-97,5, опублик.

1944.