Вращающийся электрод

 

ц688536

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 01.11.77 (21) 2554905/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл. -

С 25В 11/02

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.09.79. Бюллетень ¹ 36 (45) Дата опубликования описания 30.09.79 (53) УДК 621.3.035. .224 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения В. В. Супрунов, Х. 3. Брайнина, А. А. Куранов, A. A. Осинцева и И. А. Хуснутдинова (7l) Заявитель (54) ВРАЩА1ОЩИ и СЯ ЭЛ ЕК1 РОД

Изобретение относится к области электрохимии, в частности к электрохимическому полированию образцов платины и ее сплавов, используемых для электронно-микроскопических исследований структуры. Электрод также может быть использован для приготовления растворов платиновых металлов.

Известен вращающийся электрод с рабочей поверхностью, связанной с приводом ip вращения (1). Электрод создает при вращении на рабочей поверхности поток электролита малой скорости и не работает в режимах высоких потенциалов и плотностей тока. 15

Известен также вращающийся электрод, содержащий рабочую поверхность на торцовой части изолированного корпуса (2).

Рабочая поверхность известного электрода состоит из двух соосных электродов — диска и кольца, расположенных внутри металлической трубки. При этом диск укреплен на стержне, который связан с валом, а металлическая трубка, покрытая изолирующей оболочкой из фторопласта, через кольцо, стержень и вал соединена с приводом вращения. Образец для анодного растворения припаивают к торцовой поверхности электрода.

При использовании известного электрода для электрохимического полирования пластины и ее сплавов за счет высокого газонаполнения нарушается подвод электролита к образцу и отвод продуктов реакции от поверхности образца. Это вызывает образование поверхностной окисной пленки, а следовательно, снижение скорости электрополирования.

Целью изобретения является увеличение скорости электрополирования за счет создания центробежного потока электролиra у рабочей поверхности.

Поставленная цель достигается тем, что электрод снабжен размещенной в нижней части корпуса разъемной камерой, нижняя часть которой имеет входной канал, соединенный с торцовой рабочей поверхностью электрода, и выходные каналы, выполненные на боковой поверхности камеры и расположенные по линии разъема камеры.

Благодаря такому выполнению электрода при его вращении на поверхности образца создается направленный скоростной центробежный поток электролита, который способствует образованию, растворению и удалению продуктов электрохимической реакции при плотности тока 1 — 10 А/см . Давление закрученного потока электролита

688536 способсгвуст гакже созданию постоянной

«онцсп грации реагирующих с металлом комьопсl ов элс«тролита на грапицс фаз металл — электролит и непрерывному удалспшо с большой скоростью газовых пузырьков и пассивирующей окисной пленки с поверхности образца.

На чертеже изображен вращающийся электрод для электрохимичсского полирования платины и сс сплавов, разрез. 10

Вращающийся электрод включает цилиндрический твердый токопроводящий элем пт 1, который размещен в изолированном корпу; 2, связанном с приводом вращения. 15

1(op;tyc 2 снизу охвачен камерой, которая выполнена разъемной по торцовой рабочей поверхности образца. Верхняя разъемная часть 3 камеры выполнена в виде крепежного диска, соединенного резьбой с корпусом 2 твердого элемента 1 и болтами 4 с нижней съсмной частью 5 камеры, В нижней съемной части 5 камеры выполнены входной канал 6 в виде усеченного конуса, всршина которого совмещена с торцовой рабочей поверхностью образца.

По линии разъема боковой поверхности нижней съемной части камеры выполнены выходные каналы 7. Выходных каналов выпо I tlctio четыре. :0

Материалом для твердого элемента 1 электрода служит графит, металл или сплав, материалом для корпуса 2 tt крепежного диска служит полиэтилен или фторопласт, материалом для изоляции корпуса

2 служит также фторопласт.

Форма торцового твердого элемента 1 плоская, диаметр торцовой рабочей поверхности 3,0 мм.

Скорость вращения электрода 250 — .10

1500 об/мин при плотности тока 1 — 10 А/см и напряжении 0,1 — 35 В.

Предложенный вращающийся электрод работает следующим образом.

Испытуемый дисковый образец из труд- .15 норастворимого мегалла, например сплава платина-никель, диаметром 3,00 мм и толщиной 0,1 мм укладывают для полирования на торцовую рабочую поверхность твердого элемента 1 по разъему части 3 камеры и 50 плотно прижимают крепежным диском к нижней съемной части 5 камеры болтами 4.

Электрод опускают к источнику постоянного тока напряжением 35 В и плотностью

10 А, см и вращают со скоростью

900 об/мин.

Вихревой поток электролита, образующийся за счет центробежных сил, с большой скоростью смывает поверхность дискового образца и выходит из камеры через выходные каналы 7. Дисковый образец полируют в течение 1 ч с одной стороны и столько же времени с другой стороны до получения сквозного отверстия в образце.

При этом поверхность образца становится зеркальной.

Изготовленный дисковый образец из платины полностью пригоден для изучения его внутренней структуры методом просвечивающей электронной микроскопии.

Предложенный электрод позволяет проводить электропроводку платины и ее сплавов при плотностях тока порядка 1—

10 А/см и напряжении 0,1 — 35 В. По сравнению с известным электродом он позволил увеличить скорость электрополировки сплава платина 77, никель 23 в 1,8 раза, Использование предлагаемого электрода упрощает закрепление и смену полируемых образцов, так как не требует припаивания образца к поверхности анода.

Формула изобретения

Вращающийся электрод для электрохимического полирования платины и ее сплавов, содержащий рабочую поверхность на торцовой части изолированного корпуса, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости электрополирования путем создания центробежного потока электролита у рабочей поверхности, электрод снабжен размещенной в нижней части корпуса разъемной камерой, нижняя часть которой имеет входной канал, соединенный с торцовой рабочей поверхностью электрода, и выходные каналы, выполненные на боковой поверхности камеры и расположенные по линии разъема камеры.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Ке 43-19644, кл. 12А 13, 24.08.68.

2. Плесков Ю. В. и др. Вращающийся дисковый электрод, М., «Наука», 1972, с. 319 — 321 (прототип) .

688536

Составитель О. Ромашин

Техред Н. Строганова

Корректор Р. Беркович

Редактор Т. Пилипенко

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2108/14 Изд. № 552 Тираж 727 Подписное

НПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5