Изобретение относится к способам получения фосфорсодержащих каучуков и может быть использовано в нефтехимической промыаленности, полученные каучуки - для производства резинотехнических изделий пониженной горючести.

Известен способ получений фосфорсодержащих каучуков взаимодействием непредельных каучуков с диалкилфосфитами при 80-90 С в присутствии радикальных инициаторов, при этом процесс проводят в ниэкоконцентрированных растворах каучука в органическом растворителе fl) .

Однако способ не позволяет получать фосфорсодержащие каучуки в латексной форме, что значительно сужает область их применения. Кроме того, использование низкоконцентрированных растворов непредельных каучуков в органических легко,восплаьазняющихся растворителях делает данный способ низкопроиэводительным, пожаровзрывоопасным и вредным для здоровья человека, что усложняет технологию получения каучуков.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и ралаире-

l ние ассортимента получаемых на основе каучуков резинотехнических иэделий.

Эта цель достигается тем, что в известном способе получения фосфорсодержащих каучуков взаимодействием непредельных каучуков с диалкилфосфитами при 80-90 C в присутствии радикальных инициаторов исходные каучуки применяют в виде водных латексов, стабилизированных при

25-30 С 5-10% (от веса латекса) оксиэтилированных алкилфенолов или высших спиртов.

В качестве латексов непредельиых каучуков могут быть использованы латексы натурального каучука и синтетических каучуковг бутадиен-стирального, дивинильн ого.

С целью предотвращения коагуля20 ции латекса при введении диалкилфосфита.. предварительно осуществляется его достабилизация неионогенными поверхностно-активными веществами с величиной оксизтиленовой цепи 10-20 (найример, марки ПАВ â С-10 g ПАВ- þ ОС-20е е ) в количестве 5-10% от веса латекса, при

:25-30 С и интенсивном перемещивании в течение 6-8 ч. Количество диалкилфосфита берется, исходя б91464

П g и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что реакционная смесь состоит нэ

10 F латекса Хвалитекс, 12,4800 г диэтилфосфита (% фосфора 22), рассчитанного иэ соотношения 1 моль фосфита на 1 звено полжбопрена ,и 0,4992 г (4% от веса фосфита) перекиси бенэоила. Взаимодействие осуществляют при 90 С в течение 80 ч, 1

Содержание фосфора в каучуке

1,85%.

: Пример 4. Процесс проводят, . аналогично примеру 1, с тем отличием, что реакционная смесь состоит из 10 r латекса синтетического

Каучука СКЦ-1-б с содержанием суХОГО ВЕЩЕСТВа 40%, 8,1482 г диметилфосфита (1 моль дйметилфосфита

Йа 1 звено полибутадиеча) и 0,3259 r (4% От веса Фосфита) гидроперекиси кумола, Стабилизацию латекса осуще,ствляют" йредварительным введением ,0„5 г (5% От веса латекса) и

ЙАВ- ОС"20 при 30 С в течение б Ч. ВэаИМОдвйатВИЕ ПрОвсдят ПрИ

,90 С s течение $0 4, Содержание фосфора в каучуке (2, 324.

f1 р И м е р 5. Процесс проводят ;аиалогичнО йримеру 1 о тем Отли)чйемр чтО реакционная смесь ООсто

IêÔ из 10 г латексе ЬинтетическОГО каучука CKC- 30 ОХ с содержанием сухого вещества 65%, 9,2685 г диме,тилфосфита {1 моль Фосфита на каж дое диЕИОвОЕ звено) и 0,3707 г

:(44 от scca фосфита) Перекиси бензои-. па. ЙрОцесс Осуществляют при 90 С в течение 80 ч

Содержание фосфора в каучуке

2г16 (Содержаиие фосФора в каучуке оп1зеделялоаь фотокалориметрически, 1 аким фбразом, предлагаемый способ ,йолучейия фюсФорсодержащих каучуков

Йозвбляет получать фосфорсодержащие каучуки в виде латексов, что значительно расширит область их применения, ПримейеМие же водных латексов . каучуков вместо их органических растворов позволит значительно упростить технологию получения Фосфорсодержащих каучуков. Формула изобретения иэ соотношения непредельное звено каучукового полимера молекула ди"; алкилйоафитаа1;0,5-1, Взаимодействие исходных реаген тов осуществляется при одновременном использовании радикальных инициаторов типа перекиси бензоила и гидроперекиси кумола, температуре реакционной массы 80-90 С И пере" мешивании. использование температур ниже 80 С f() не дает практически ощути з х Резуль" татов, а повышейие темперЫ уРы реакции выше 90 С приводит к интен« сивному испарению водной фазы, йтабилизации латекса. Взаимодействие осуществляется в течение 50-80 ч с добавлением радикального ИНИЦИатОра в реакциойную массу каждые 5 ч, начиная со времени первоначального введения в количестве 2-4% От веса диалкилфосфита. конечный продукт зщ(еляатоя кой гул яцией полученного лат екСВ "КОМ"" центрированной уксусной кислотай, Далее îагулюм отьйвается сиачйла водой, а затем -диэтиловым зфнром и Ж сушитc 8 .; "

Il р и м е р 1, В реактор, сн:абженный мешалкой, капсюльной Ворон» кой термометроМ и обратнйм Холо дильником, помещают 10 г латей са:: ; 30 на гурального каучуке Квалитекс с содержанием сухого вещества 61,5з и 1 г (103 от веса латекса) промышленного неиоиогенного БАВ-"c- 16 ., Стабилизацию бсущестЫЙКТ ЦРи .25 С 33 и неинтеясивном перемешивании в те- чение 8 ч, по Окончайии Отббйй4М" ции к латексу при перемеюиваиий:- приливают 9,9485 г диметилфосфита, (4 фосфора равен 28) из расчета Иа,@ .1 звено полиизопрена 1 молекула диметилфосфита с растворенными в нем 0,1990 г (2Ъ от веса фбсфита) перекйси бензоила. Взаамодействйе, каучука латекса с диметилфоеФитбм ведут при 80 с s течение 50 ч с введением в реакционную массу через каждые 5""ч перекиси бензоила в коли честве, равном начальной загрУзке, Содержание фосфора в .каучуке

3,31%. - 1 56

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем ОтлиЧибМ что стабилизацию латекса Квалитекц ", осуществляют неионогенным ПАВ ° ОС-20 в количестве 0,5 r (55 от веса ла- вЂ” Ж текса) при 30 С s течение 6 ч. Реакционная смесь состоит из 10 r латекса и 4,9743 г диметилфосфита

{0,5 моль диметилфосфита на 1 звено полиизопрена). В качестве радикально-@р го инициатора берут гидроперекись кумола в количестве 0,1990 г (4% от ,веса фосфита).

Содержание фосфора в каучуке 2,93%.

СпосОб получения фосфорсодержащих каучуков взаймодействием непредельных . каучуков с диалкилфос-: фитами при 80-90 С в прйсутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью

691464

Составитель А Горячев

Редактор Т.Девятко Техред:C.14игай Корректор H,Èèõååâé

Заказ 6145/19 Тираа 585 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óàãîðîä, ул.Проектная,4 упрощения технологии процесса и расширения ассортимента получаемых . на основе каучукбв резинотехничес:ких изделий, исходные каучуки при ..меняют в виде водных лаУексов, ста билизированных при 25-30 С 5-10%, (от веса латекса). оксиэтилированных алкилфенолов или высших спиртов.

Источники информации, ;принятые во внимание при экспертизе

1. Береснев В.В., Кирпичников П.A.

:::Игошкина Л .В. Присоединение диал .килфосфористых кислот к каучуку;

g Труды Казанского химико-технологического института, И67, выпуск 36 с. 435-440 .

Способ получения фосфорсодержащих каучуков

Патент 163750 // 163750

Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена // 2206579

Изобретение относится к химии полимеров, конкретно к модификации цис-1,4-полиизопрена, и может быть использовано на предприятиях химической промышленности для получения СКИ-3 с улучшенными свойствами, а полученный полимер - в производстве шин и РТИ

Способ получения монофосфатов полипренолов // 1432065

Изобретение относится к хиьши полимеров и органической химии и может быть использовано в биохимических исследованиях

Битумно-полимерная композиция с термообратимой сшивкой // 2479592

Изобретение относится к области битумно-полимерных материалов, в частности к битумно-полимерным композициям с термообратимой сшивкой

Способ получения фосфорилированных 1,2-полибутадиенов // 2535374

Изобретение относится к получению полимерных продуктов, содержащих в составе макромолекул фосфатные группы. Предложен способ получения фосфорилированных 1,2-полибутадиенов, заключающийся во взаимодействии раствора полимера с фосфорилирующим агентом, при этом в фосфорилирующий агент дополнительно вводится перекись водорода, получение фосфорилированных 1,2-полибутадиенов проводят при мольном соотношении 1,2-полибутадиен:фосфорная кислота = 1:0,3-4, 1,2-полибутадиен:перекись водорода = 1:0,2-1 при температуре 20-25°C в течение 0,2-1,5 ч. Технический результат - упрощение технологии способа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 14 пр.

Способ производства галобутильных иономеров // 2584255

Изобретение относится к энергоэффективному и экологически благоприятному способу получения бутильных иономеров. Описан способ получения иономера, включающий, по меньшей мере, следующие этапы: a) обеспечение реакционной среды, содержащей общую алифатическую среду, которая содержит по меньшей мере 50 мас.% одного или нескольких алифатических углеводородов с температурой кипения в диапазоне от 45°C до 80°C при давлении 1013 гПа, и смесь мономеров, содержащую по меньшей мере один моноолефиновый мономер, по меньшей мере один мультиолефиновый мономер и не содержащую или содержащую по меньшей мере один другой сополимеризуемый мономер при массовом отношении смеси мономеров к общей алифатической среде от 40:60 до 99:1; b) полимеризация смеси мономеров в реакционной среде с образованием каучукового раствора, содержащего каучуковый полимер, по меньшей мере в значительной степени растворенный в среде, содержащей общую алифатическую среду и остаточные мономеры из смеси мономеров; с) отделение остаточных мономеров смеси мономеров из каучукового раствора с образованием отделенного каучукового раствора, содержащего каучуковый полимер и общую алифатическую среду, d) бромирование каучукового полимера в отделенном каучуковом растворе с получением раствора, содержащего бромированный каучуковый полимер и общую алифатическую среду, е) реакция бромированного каучукового полимера, полученного на этапе d), с по меньшей мере одним азот- и/или фосфорсодержащим нуклеофилом. Также описано применение полученного указанным выше способом иономера. Технический результат - энергоэффективный и экологически благоприятный способ получения бутильных иономеров с использованием общей среды для полимеризации в растворе и последующего бромирования бутилкаучука. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

Способ производства каучуковых иономеров и полимерных нанокомпозитов // 2601756

Изобретение относится к способу получения каучуковых иономеров и полимерных нанокомпозитов. Способ получения каучуковых иономеров включает стадии подачи в экструдерный узел концентрированной жидкости, содержащей бромированный каучук и летучее соединение, и нуклеофила, содержащего азот и/или фосфор. Внутри экструдерного узла происходит частичное взаимодействие бромированного каучука с нуклеофилом и образование каучуковых иономеров. Летучее соединение частично удаляется. Для получения нанокомпозитов добавляют наполнитель. Изобретение позволяет получать каучуковые иономеры, не содержащие воду и растворители,а также полимерные нанокомпозиты по энергосберегающему, благоприятному для окружающей среды способу. 4 н. и 18 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл., 15 пр.