Способ количественного определения пиридиновых оснований

Авторы патента:

C07D213 - Гетероциклические соединения, содержащие шестичленные кольца, не конденсированные с другими кольцами, только с одним атомом азота в качестве гетероатома и тремя или более двойными связями в кольце или между кольцом и боковой цепью

Класс 421, 3„

СССР № 72251

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Способ количественного определенин пиридиновых оснований

Заявлено 25 января 1943 года в Народный комиссариат черной металлургии СССР за № 4916 (320365) Опубликовано 31 июля 1948 года

Предмет изобретения

Способ количественного определения пиридиновых оснований в присутствии аммиака или аммоний219

В основу способа положено применение буфера вЂ” насыщенного раствора одноосновного фосфорнокислого натра, имеющего рН=4,3вЂ”

4,6, достаточный для удержания аммиака в растворе и для полной отгонки пиридиновых оснований.

Описываемый способ количественного определения пиридиновых оснований заключается в следующем.

Берут навеску анализируемого продукта из расчета содержания в ней пиридиновых оснований около

0,15 г, разбавляют водой до 200 мл, подщелачивают при индикаторе фенолфталеине до слабого порозовения и отгоняют в аппарате Кьельдаля пиридиновые основания с примесью аммиака в приемник, содержащий 10% -ный раствор серной кислоты. Дестиллат нейтрализуют по смешанному индикатору (0,1% диметилгельба и 0,1% метиленовой сини), имеющему рН = 3,25.

Полученный дестиллат количественно переносят в аппарат Кьельдаля, добавляют к нему буферный раствор (насыщенный раствор

NaH2 Р04) и отгоняют свободные от аммиака пиридиновые основания в приемник, содержащий 0,2 N раствор серной кислоты, подкрашенной смешанным индикатором.

Количество пиридиновых оснований определяется обратным титрованием свободной кислоты 0,1 N раствором щелочи.

После первичной отгонки пиридиновых оснований в растворе содержится 0,01 моля сульфатов пиридиновых оснований, по расчету имеющих рН = 3,58 и 0,01 моля сульфатаммония вЂ” рН около 5,5.

При кипячении такого раствора, нейтрализованного по смешанному индикатору, при добавлении к нему буферного раствора, который поддерживает рН раствора около 4, отгоняются только пиридиновые основания, а аммиак удерживается в растворе.

Метод дает точность до 1 % содержания пиридиновых оснований.

¹ 72251 ных солей, о тл и ч а ю шийся тем, что после добавления к испытуемому раствору одноосновного фосфорнокислого натрия от смеси отгоОтв. редактор М. М. Акншнн

220 няют пиридиновые основания, не. содержащие аммиака, и подвергают их ацидиметрическому титрованию.

Редактор А. Я. Гельфанд

Способ количественного определения пиридиновых оснований

Колориметрический способ количественного определения никотиновой кислоты // 69191

Способ выделения сульфидина // 69007

Способ одновременного получения симметричных производных мочевины и первичных ароматических или гетероциклических аминов // 68784

Способ выделения анабазина из его водных растворов // 66242

Способ выделения 2,6-лутидина из фракций пиридиновых оснований // 64586

Способ получения пиридина, хинолина и тиофена // 64342

Способ получения 2-сульфанил-амидо-гамма-пиколна // 62761

Способ получения аминопроизводных пиридина // 62095

Способ получения 2-(сульфаниламида)-бета-пиколина // 61830

Производные бифенилпиридона и их соли // 2100350

Изобретение относится к новым химическим соединениям, обладающим ценными свойствами, конкретно к производным бифенилпиридона общей формулы (I) где R1 неразветвленный алкил с 1 10 атомами углерода, незамещенный или замещенный циклоалкилом с 3 6 атомами углерода, гидроксилом или неразветвленной или разветвленной алкоксигруппой с 1 6 атомами углерода, циклоалкил с 3 6 атомами углерода, или галоген, A прямая связь, атом кислорода или серы, или группа CH2, или группа формулы -NR6, где R6 водород или неразветвленный или разветвленный алкил с 1- 6 атомами углерода, R2 водород, галоген, алкил с 1 6 атомами углерода, незамещенный или замещенный гидроксилом, алкоксилом с 1 6 атомами углерода, бензилоксигруппой, формил, группа CO2R7, где R7 - водород, алкил с 1 6 атомами углерода, незамещенный или фенилзамещенный, щелочной металл, или R1 и R2 совместно образуют алкиленовую цепь с 1 5 атомами углерода при условии, что A означает прямую связь, R3 водород, алкил с 1 6 атомами углерода, незамещенный или замещенный гидроксилом, алкоксилом с 1 6 атомами углерода, ацилоксилом, фенил, цианогруппа, группа CO2R7, группа C(O)NR8R9, где R7 имеет вышеуказанные значения, R8 и R9 водород, алкил с 1 6 атомами углерода, циклоалкил с 3 6 атомами углерода, бензил, R10 водород, алкил с 1 6 атомами углерода или трифенилметил, R4 водород, цианогруппа, галоген, алкил с 1 6 атомами углерода, незамещенный или замещенный гидроксилом, алкенил с 1 6 атомами углерода, группа CO2R7, где R7 имеет вышеуказанные значения, R5 водород, D остаток формулы где R11 группы формул -CO-R12, где R12 -водород, алкил с 1 6 атомами углерода, где R13 водород, щелочной металл, неразветвленный или разветвленный алкил с 1 6 атомами углерода, незамещенный или замещенный ацилом, трифенилметил или группа , где R14 незамещенный или фенилзамещенный алкил с 1 6 атомами углерода

Ароматические основания шиффа в качестве регулятора роста растений // 2101277

Изобретение относится к новым химическим соединениям, относящимся к классу ароматических оснований Шиффа следующих формул:

Нитраты n-алканолсукцинамидов или имидов, способ их получения, n-алканолсукцинамиды или имиды // 2102380

Изобретение относится к физиологически активным соединениям и касается производных янтарной кислоты, конкретно нитратов N-алканолсукцинамидов или имидов, способа их получения, а также N-алканолсукцинамидов или имидов

Способ получения цианпиридинов // 2102386

Способ каталитического окисления тиола или его соли или дитиокарбаминовой кислоты или ее солей // 2104275

Соль ди (n-окиси 2,6-диметилпиридина) и янтарной кислоты, повышающая продуктивность гороха и кукурузы // 2106343

Изобретение относится к производным алкилпиридинов, в частности, к соли ди-(N-окиси 2,6-диметилпиридина) и янтарной кислоты формулы 1 повышающей продуктивность кукурузы и эффективность симбиотической азотфиксации при выращивании гороха

Установка для получения никотиновой кислоты // 2109734

Изобретение относится к оборудованию для проведения каталитического окисления парогазовых смесей в стационарных условиях, предпочтительно для получения никотиновой кислоты, которая находит применение в фармацевтической промышленности, тонком органическом синтезе, сельском хозяйстве

Установка для получения никотиновой кислоты // 2109734

Пиридинсульфонилмочевины или их приемлемые для сельского хозяйства соли, композиция для борьбы с ростом нежелательной растительности, способ получения пиридинсульфонилмочевин и их приемлемых в сельском хозяйстве солей // 2111965

Изобретение относится к новым пиридинсульфонилмочевинам общей формулы I или их приемлемым для сельского хозяйства солям, обладающим гербицидной активностью, а также к способу их получения и композиции для борьбы с ростом нежелательной растительности

Производное пиколиновой кислоты и гербицидная композиция // 2112774