Способ выделения l-ментола из мятного масла

 

СССP № 74224

Класс 12о, 25

QRЯQA 4lgQ ЯЯO5Рi=ГР1.11,:.Гл

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СЕИД- - Г1-Гс СТ(-."-

« Яд;1, ;Ц»

f J ° ggg),1: c< н, 1

Я. Я. Макаров-Землянский " " 14 ЛГ А а .. ЯО

Заявлено 13 ноября 1947 года в Комитет по изобретениям н опкрытиям при Совете Министров GGCP за № 377767

Опубликовано 31 июля 1949 года

Основное авт. ов. ¹ 65823 от 28 федраля 1946 года на имя того же лица

Предмет изо бр етения

1. Способ выделения l- ментола из мятного масла по авт. св. № 65823, отл и ч а ю шийся тем, что очищенное мятное масло нагревают с борной кислотой в присутствии органического растворителя, кипящего в пределах 79 — 91 С, инертного по отношению к ментолу и борной:кислоте и способного давать с водой азеотропную смесь, в виде которой из реакционной смеси удаляются растворитель и вода, образующиеся в процессе реакции, после ч=го по85

По известному способу полученяя

l-ментола из мятного масла исходный продукт для полимеризациисодержащихся в,нем терпенов нагревают продолжительное время с избытком концентрированного раствора едкой щелочи и подвергают перегонке в вакууме, после чего обрабатывают очищенное масло борной кислотой и выделяют 1-ментол известными приемами.

Для выделения чистого l-ментола полученный триментилборат промывают бутиловым спиртом и перекристаллизовывают из раствора в толуоле, ксилоле или другом, растворителе.

По предлагаемому способу реакцию для количественного превращения борной кислоты в борнокислые эфиры ментола предложено проводить в органических .растворителях, кипящих в пределах 79 — 91 С. Взятый растворитель должен быть инертен по отношению,к ментолу и борной кислоте и давать с водой однородную смесь.

Полученную однородную смесь технического триментилбората с растворителем и образовавшейся в.процессе реакции водой подвергают перегонке для удаления азеотропной смеси растворителя и воды. Получен ный технический тряментилборат нагревают с 25 — 30% -ной серной кислотой .и очищают продукт реакции известными приемами.

Разделение изомерных спиртов может быть достигнуто также нагреванием очищенного мятного масла с фталевым или бензойным ангидридом при температуре 160—

170 С с последующей отгонкой непрореагировавших примесей и омылением остатка.

После омыления натриевой соли кислого эфира l-ментол отгоняют па

;реакционной смеси с водяным паром и перекристаллизовывают из 85% -ного сп,ирта.

Х ?4224 лученный технический триментилборат нагревают с 25 — 30 -ной серной кислотой и продукт, реакции очищают,известными приемами.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся, тем, что

Ств. редактор М, М. Лкишин очищенное мятное масло нагревают с фталевым или бензойным ангидридом, отгоняют непрореагировавшие примеси, а остаток омыляют и выделяют ментол известными приемами.

Редактор А. Е. Никитский

Способ выделения l-ментола из мятного масла Способ выделения l-ментола из мятного масла 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии обработки глицерина, получаемых при расщеплении жиров или синтетическим способом, и может быть использовано в косметической, химической и медицинской промышленности для приготовления препаратов, физиологически совместимых с кожей человека

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и очистки синтетического этанола, полученного прямой гидратацией этилена

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения устойчивых к щелочи и термостойких полиолов, представляющих собой сахарно-спиртовые сиропы, который включает следующие стадии: гидрирование гидролизата соответствующего полисахарида с образованием гидрированного сахарно-спиртового сиропа, щелочную и термообработку гидрированного сиропа с целью получения стабилизированного сахарно-спиртового сиропа, очистку стабилизированного сахарно-спиртового сиропа путем пропускания стабилизированного сахарно-спиртового сиропа через, по меньшей мере, одну ионообменную смолу, в котором стабилизированный сахарно-спиртовый сироп очищают с помощью двойного пропускания через катионно-анионную ионообменную конфигурацию (КАКА), включающую, по меньшей мере, первую слабокислотную катионную ионообменную смолу и вторую сильно-, средне- или слабоосновную анионообменную смолу

Изобретение относится к способу получения 1,3-пропандиола, включающему стадии: а) образование водного раствора 3-гидроксипропаналя, b) гидрирование 3-гидроксипропаналя с образованием неочищенной смеси 1,3-пропандиола, содержащей 1,3-пропандиол, воду и циклический ацеталь с молекулярным весом 132 (MW 132 циклический ацеталь) и/или циклический ацеталь с молекулярным весом 176 (MW 176 циклический ацеталь), с) перегонка (сушка) указанной неочищенной смеси 1,3-пропандиола для удаления воды и образования второй неочищенной смеси 1,3-пропандиола (первый поток остатков от перегонки), содержащей 1,3-пропандиол и MW 132 циклический ацеталь и/или MW 176 циклический ацеталь, d) контактирование потока, содержащего MW 132 циклический ацеталь и/или MW 176 циклический ацеталь, с катионообменной смолой на основе кислоты или с кислотным цеолитом, или с растворимой кислотой и е) удаление MW 132 циклического ацеталя
Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения концентрации альдегида в сырьевом потоке процесса карбонилирования, включающему: подачу сырого потока, содержащего карбонилируемый агент, выбранный из группы, состоящей из метанола, метилацетата, метилформиата и диметилового эфира или из их смеси, имеющего первичную концентрацию альдегидов; и его взаимодействие в газовой фазе с нанесенным катализатором, который содержит, по меньшей мере, один металл от 8 до 11 группы, в условиях, обеспечивающих уменьшение первичной концентрации альдегидов до вторичной концентрации альдегидов

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза и может быть использовано при очистке этилового спирта, полученного гидратацией этилена

Изобретение относится к способу очистки этилового спирта, который находит широкое применение в электротехнической промышленности и в качестве растворителя при проведении оптических измерений

Изобретение относится к способу очистки этилового спирта от карбонильных примесей путем обработки его химическим реагентом, ректификацией и может использоваться на производствах этилового спирта и в процессах органического синтеза, где используется этиловый спирт

Изобретение относится к способу выделения стереоизомера (-)-ментола из рацемической смеси восьми стереоизомеров соединения формулы III в которой R1 обозначает изопропильную группу, включающий следующие стадии: (1) контактирование рацемической смеси в органическом растворителе с этерифицирующим агентом и ферментом, который стереоспецифически этерифицирует группу-ОН (-)-ментола, на время, достаточное для превращения необходимой процентной доли (-)-ментола в соединение формулы IV без получения этерификацией других стереоизомеров в которой R1 имеет значения, указанные выше, a R4 обозначает алкильную или арильную группу, с получением первого реакционного продукта, включающего соединение формулы IV, органический растворитель, не подвергшиеся превращению стереоизомеры соединения формулы III, избыточный этерифицирующий агент и побочные продукты реакции; (2) дистилляция первого реакционного продукта с выделением соединения формулы IV; и (3) гидролиз соединения формулы IV с получением целевого соединения формулы III

 // 173786

 // 371718
Наверх