Способ обработки отработанных щелоков целлюлозного производства

 

Класс 55b, 31в

СCC .в

М 7513Е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

1 !

11, 11 ч г °

71: ;г7»не.л, t

П. H. Джапаридзе и Л. А. Дракин

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ ЩЕЛОКОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПРОИЗВОДСТВА в с

Заявлено 19 июня 1948 года в Комитет по изобгетенияги и открвггияги ври Совете Мгинистров СССР за ¹ 380438

Опубликовано 31 тполя !949 года

Способы обработки отработанных щелоков целлюлозного производства после регенераций основания при помощи электролиза с применением пористой диафрагмы известны.

Предлагаемый способ отличается тем, что выделенную при электролизе органическую часть щелоков сульфит-целлюлозного производства для отделения летучих органических веществ подвергают перегонке, а сухой остаток термическим путем разлагают на сернистый газ и сульфитцый уголь.

Отработанный щелок подвергается действию постоянного электрического тока напряжением 5 в.

Наиболее подходящими и дешевыми для данного случая электродами являются нержавеющая сталь для катода и угольный электрод для анода. Для регенерации и выде ления основания в чистом виде применяется керамическая, асбестовая или парусиновая диафрагма.

Для электрохимического разложения огработанный щелок заливается внутрь диафрагмы и служит в процессе электролиза анолитом. Диафрагма снаружи смывается водой, которая в процессе электролиза служит католитом. Щелок под действием постоянного тока разлагается

33» с выделением основания, проходит через диафрагму и накапливается в виде щелочи в католите. Органическая часть отработанного щелока, освобожденная от основания, остается внутри диафрагмы (в сфере анода) .

Работа проводится в электролнзере, схематически изображенном на фиг. 1. В стеклянный резервуар 1 емкостью в один литр заливают воду; одновременно в диафрагму 2 заливают отработанный щелок и опускают электроды 8 и 4, укрепленные при помощи клемм б на эбонитовой пластинке 5, свободно лежащей на резервуаре 1. Эбонитовая пластинка шириной 5 см и толщиной 5 мм имеет продольный прорез, который служит для изменения расстояния между электродами. Количество заливаемой воды и отработанного щелока должно быть таким, чтобы их уровни находились на одинаковой высоте. Обычно заливается 100 мл щелока и 300 мл воды. Подготовленный таким образом электролизер подключается к источнику постоянного тока. Сила тока и напряжение контролируются включенными в цепь приборами и регулируются реостатом. При электрохпмическом разложении отрабо515

Мв 75131 танного щелока, выделяющееся основание проходит через диафрагму и накапливается в виде щелочи в сфере катода 7; в анодном пространстве 8 остается деминерализованный анодный щелок, содержащий в себе всю органическую часть отработанного щелока. В результате применения парусиновой диафрагмы и пропускания тока напряжением 5 в и плотностью 100 а/см, в течение

1,5 час. основание регенерируется на

94 — 98%. Его концентрация, путем многократного использования католита для разложения свежих порций отработанного щелока, может быть доведена до величины, необходимой в производстве. Концентрация основания в католите получается равной 1,45%.

Наряду с регенерацией основания предложен способ утилизации органической части сульфитного шелока (после его электрохимического разложения и регенерации основания), основанный на использовании способности деминерализованного анодного щелока — легко упариваться и перегоняться без вспенивания и перебросов и получения в свободном виде летучих органических кислот, что достигается путем простой перегонки анодного щелока и последующей ректификацией полученного отгона. Количество полученного таким образом отгона составляет

92 — 93% Концентрация лету.п х органических кислот в пересчете на уксусную кислоту составляет

1,0 — 1,1%. В процессе электрохимического разложения отработанного сульфитного щелока, количество летучих органических кислот может быть увеличено за счет режима электролиза. Оставшуюся после перегонки анодного шелока сухую часть предлагают использовать для получения серы и сульфитного угля.

Способ регенерации серы основан на способности сухой деминерализованной части анодного щелока выделять при термическом разложении основное количество ее в виде концентрированного сернистого газа.

Для этой пели сухую деминерализованную часть анодного щелока подвергают частичной сухой перегонке в мягких условиях и полу516 чают концентрированный сернистый газ, при этом возможная степень регенерации серы составляет 80 4, а концентрация сернистого газа

30 — 35%. Остающаяся после сухой перегонки обугленная масса представляет собой сульфитный уголь.

Выход такого угля при зольности

8 — 10% составляет 35 — 40% от сухой части отработанного сульфитного щелока.

Схематическое изображение установки по утилизации органической части отработанного сульфитного щелока, подвергаемого электрохимическому .разложению, представлено па фиг. 2. Работа производится следующим образом. В стеклянную .реторту 2. заливают 100 мл анодного щелока 1 и подвергают его перегонке на воздушной бане, подогреваемой электричеством. Температуру паров в процессе перегонки держат в пределах 97 — 99 С и измеряют термометром 8. Образующиеся в реторте пары поступают в холодильник Либиха 4, где конденсируются и собираются в приемнике 5. После того, как вся жидкая часть анодного щелока, содержащая летучие органические кислоты, отогнана, приемник 5 заменяют другим таким же приемником и начинают вести процесс термического разложения сухой части анодного щелока, который сопровождается обильным выделением сернистого газа и пирогенетической воды. Сконденсировавшиеся продукты собирают в приемнике 5, а газообразные продукты (SO и СО2) поступают из приемника в поглотительные сосуды б и 7, наполненные

10%-ным раствором шелочи. Не поглощенные газы собираются в буты чи

Процесс термического разложения с выделением SO2 продолжается в течение 30 — 40 мин., при этом, количество SO>, выделенное и поглощенное щелочью, составляет 80% от общего содержания SO2 в отрабо-.àíHî.ë сульфитном щелоке, со средней концентрацией SO2 образо. авшихся за этот период газов порядка 30 — 35%. Обугленная в реторте масса представляет собой сульфитный уголь, содержащий

8 — 10% золы. Выход угля, считая

Фиг. 1

517 на сухую массу, составляет 3540% щелока.

Катодный щелок, представляющий собой раствор едкого натра (в случае варки целлюлозы с применением едкого натра), применяется для поглощения $0а, полученного в результате пирогенетического разложения сухой части анодного щелока. Деминерализованный анодный щелок в результате перегонки освобождается от жидкой фазы, содержащей летучие органические кислоты, которые тем или иным способом могут быть выделены в чистом виде, а оставшуюся сухую часть анодного щелока подвергают пир огенетическому разложению, с целью выделения $0а. При этом образуется бисульфит натрия, который дополнительно насыщают

$0а и используют в качестве нарочной жидкости. Сульфитный уголь, остающийся после пирогенетического разложения анодного щелока, Отв. редактор М. М. Акишии сжигается и тепловая энергия используется .в производстве, а зола, остающаяся после сжигания угля, поступает в анодное пространство электролизера, где она разлагается и пополняет потери основания в общем замкнутом цикле производственного нроцесса.

Предмет,из обретени я

Способ обработки отработанных щелоков целлюлозного произв здства после регенерации основании при помощи электролиза с применением пористой диафрагмы, о т л и ч а ющи и с я тем, что в, деленную при электролизе органическую часть щеЛОКОВ СУЛЬфнт-ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПРОИЗводства подвергают перегонке для отделения летучих органических кислот и тому подобного, а сухой остаток термическим путем разлагают -.à сернистый газ и сульфитный ; оль.

Редактор И. И. Васин