Индикатор для объемного анализа

 

Класс 421, 3»

М 76218

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1:1 ;Х01М;.".! Ч

П

11 л 11119. С1.. Л Ч

A. Г. Карабаш

ИНДИКАТОР ДЛЯ ОБЪЕМНОГО

Заявлено 21 августа 1948 года в Комитет по явобретеииям и открытиями при Совете Министров СССР 3a ¹ 383244

Опубликовало 31 августа 1949 года

Известно, что дитизон (дифенилтиокарбазон) является одним из наиболее ценных органических реактивов в анализе металлов, так как с последними он образует внутрикомплексные соединения — дитизонаты, которые отличаются яркими красками, нерастворимы в воде, но хорошо растворимы в органических растворителях. До сих пор пр именение дитизона ограничивалось анализом микроколичеств металлов (колориметрия) .

Согласно изобретению предложен способ титрования методами осаждения я образования комплексных соединений с применением раствора дитизона в органических растворителях (четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол и др.) в качестве экстракционного индикатора при объемном определении ионов металлов: серебра, ртути, свинца, висмута, кадмия, цинка, золота и анионов: иода, брома, хлора, роданидов, цианидов и сульфидов.

Способ основан на образовании и разложении дитизонатов металлов в эквивалентной точке титрования, что сопровождается резким изменением окраски слоя органического растворителя.

Подбор оптимальных условий титрования основан на разной величине констант устойчивости дитизонатов металлов и констант устойчивости или произведений растворимости (активности) соединений этих металлов с арименяемыми комплексообразователями или осадителями, причем эта разница может быть изменена подбором условий (кислотность раствора, добавление маскирующих реактивов и т. д.).

По предлагаемому способу аликвотную часть испытуемого водного раствора помещают в пробирку, снабженную притертой пробкой, приливают 0,0001 м или еще более разбавленный раствор дитизона (в СС1„СНС1а или СвНв,) в количестве 1/20 — 1/10 общего объема исследуемой жидкости и титруют при комнатной температуре раствором соответствующего реактива.

Примеры

I. Определение серебра (Ag )

1) Титров ание иодидами

Титруют 0,02 — 0,001 м раствором

KI исследуемую жидкость, подкисленную серной кислотой до концен-; трации 1 — 9 н H>SO4. Индикатор (раствор дитизона в СС14) меняет свою окраску в эквивалентной точке от канареечно-желтого цвета к изумрудно-зеленому.

2) Титр ование бромидами

Раствор, содержащий Ag, подкисленный серной кислотой до концен455 № 76218 трации 2 — 4 н H>$04, титруют

0,02 — 0,01 м раствором КВг.

3) Титрование роданидамп

Раствор, содержащий Ag и подкисленный серной кислотой до концентрации 3,5 — 6 н Н2$04, титруют

0,02 — 0,01 м раствором KCNS.

Титрованием раствором нитрита серебра в тех же условиях осуществляют количественное определение анионов: У, Br, CNS .

П. Определение ртути (Hg ")

Исследуемый раствор, подкисленный, серной кислотой, титруют

0,02 —.0,002 м раствором KJ. Инди,катор (раствор дитизона в СС14 или .СаЫв) меняет свою окраску в экви валентной точке от оранжевого цвета к темнокрасно-фиолетовому.

И1. Определение золота титрованием гипосульфитом

Исследуемый солянокислый раствор, насыщенный КС1 или NaC1, титруют 0,01 — 0,002 м раствором

Na,$203. Индикатор (раствор дитизона в СС14) меняет свою окраску в эквивалентной точке от золотистожелтого цвета к изумрудно-зеленому.

1 Ч. Аргентометрическое определение цнанидов

1) Индикатор — раствор дитизона в СС14

Титрование цианида 0,02 м раствором AgNO> производят в слабощелочной среде (0,3 — 0,6 н раствор

NH4OH или 0,1 — 0,2 н раствор

NaOH).

В эквивалентной точке слой СС14 меняет свою окраску от слабожелтого цвета к фиолетово-красному.

2) Индикатор — р аствор дитизона свинца в хлороформе.

Титрование цианида 0,02 м раствором AgNO3 осуществляется в тех же условиях, но с добавлением одной капли 0,02 м раствора

Pb (ИОз) 2. В эквивалентной точке слой хлороформа меняет свою окраску от карминово-красного цвета к канареечно-желтому.

Отв. редактор М. М. Акишин

Ч. Определение тяжелых металлов

Pb", Bi", Ag, Hg", Cd" титрованием сульфидом натрия

1) Определение свинца (Pb") или кадмия (Сд").

Исследуемую жидкость титруют

0,01 — 0,005 м раствором Na>$ в присутствии борной кислоты в качестве буфера (1 г НзВОз на 5 мл исследуемого раствора).

Индикатор (раствор дитизона в бензоле) в растворах соединений свинца резко меняет свою окраску от светлокрасного цвета к изумрудному, а в растворах солей кадмия — от алого к зеленому.

2) О п р едел си не висмута (Bi."}.

Титрование соединений висмута

0,005 м раствором Na>$ производят в присутствии бикарбоната натрия (насыщенный раствор) в качестве буфера. Индикатор (раствор дитизона в четыреххлористом углероде или в бензоле) резко меняет свою окраску от оранжево-желтого цвета — к изумрудно-зеленому.

3) Определение ртути (Hg") или сереора (Ag ), Исследуемую жидкость, подкисленную серной кислотою, титруют

0,01 м раствором Na>S.

Изменение окраски индикатора (раствора дитизона в СС14 или

СзН6) резкое от желтого цвета к изумрудно-зеленому как для соединений ртути, так и для соединений серебра.

Титрованием растворами солей тяжелых металлов (C()", Pb", Bi " и др.) в аналогичных условиях количественно определяется сульфидная сера ($").

Предмет изобретения

Применение дитизона в качестве индикатора для объемного анализа, основанного на реакции осаждения или образования комплексных соединений с участием ионов тяжелых металлов.

Редактор А. Е. Никитский