Способ получения водорастворимых аминопроизводных целлюлозы

Авторы патента:

C08B11/145 - с основным азотом, например аминоалкиловые эфиры

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой оксиэтилцеллюпозы диэтилэпоксипропиламином в гомогенных условиях, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повьшения содержания азота в целевом продукте, обработку проводят в воде при отношении оксиэтилцеллюлозы, диэтилэпоксипр-опиламина и воды 1:0,2-15:12-18 соответственно.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

091 (И) З Ю С 08 В 11/145

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 2687070/23-05 (22) 22.11.78 (46) 07.10.84. Бюл. У 37 (72) И.В.Лесене и И.И.Зданавичюс (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса (53) 677.466 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 565041, кл . С 08 В 11/14, 24.07.75.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке В 2471945/23-05, кл. С 08 В 11/14 28.03.77. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЫХ АМИНОПРОИЗВОДНЫК ЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой оксиэтилцеллюлозы диэтилэпоксипропиламином в гомогенных условиях, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения содержания азота в целевом продукте, обработку проводят в воде при отношении оксиэтилцеллюлозы, диэтилэпоксипропиламина и воды 1:0,2-15:12-18 соответственно.

23 лице.

Согласно предлагаемому =пособу денежные затраты на сырье и энергию в пересчете на единицу продукции сокращаются на 50-707..

Кроме того, предлагаемый способ позволяет получить продукты, содержащие бопее высокое количество азота.

1 7221

Изобретение относится к области получения водорастворимых производHblx целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы. Такие производные могут бьггь использованы в качестве флокулянтов, загустителей, стабилизаторов дисперсий, для получения ионитовых мембран.

Известен способ получения водорас творимых производных целлюлозы, 10 содержащих третичные аминогруппы, основанный на взаимодействии сложных эфиров целлюлозы с диэтилэпоксипропиламином (ДЭЗПА) в среде диметилформамида (ДМФА) или диметилсул ьфоксида (ДМСО) при весовом соотношении сложный эфир целлюлозы:ДЭЭПА:раст, воритель вЂ” 1:2,5-10;10-25 (1 1.

Однако этот способ отличается большой продолжительностью процесса (3-5 ч), высокой температурой реакции (130-150 С), большим расходом органических растворител ей.

Ближайшим к предлагаемому известным способом получения водорастворимых производных целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы, является способ, основанный на аминировании оксиэтилцеллюлозы (ОЭЦ) диэтилэпоквЂ” сипропиламином в гомогенных условиях в диметилсульфоксиде в присутствии небольшого количества воды (весовое соотношение ОЭЦ:ДЭЗПА:ДМСО:вода

1: 4, 5-10: 14-20: О, 4-0, 6 ) 2 ).

Реакция аминирования проводится при 110-130 С в течение 2 ч. Продук- 35 ты, полученные по этому способу, содержат до 2,11 азота.

Недостатком этого способа являет- . ся сложность техноло"ического процесса (большая его продолжительность,40 высокая температура реакции, использование вредных. органических растворителей), а также низкое количество азота в полученных продуктах.

Цель предлагаемого изобретения

45 упрощение технологического пропесса и повышение. содержания азота в целевом продукте.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку оксиэтилцеллюлозы (ОЗЦ) (ДЭЭПА) в гомогенных условиях, обработку проводят в воде при соотношении ОЭЦ:ДЭЗПА:вода 1:0,2-15:

:t2. вЂ” 18 соответственно.

Согласно предлагаемому способу исключается использование органических растворителей, продолжительность реакции сокращается до 15-60 мин.

Реакция аминирования в водной среде проводится при более низких температурах вЂ” от 40 до 98 С.

Предлагаемый способ обеспечивает получение водорастворимых аминопроизводных целлюлозы, содержащих до ,4,2Х азота.

П р и и е р 1. В колбу, снабжен- ную обратным холодильником и мешалкой, погружают 20 г ОЭЦ, содержащей

35-403 связанной окиси этилена, растворяют ее в 240 r воды, добавляют 60 г ДЭЭПА. Бесовое соотношение

ОЭЦгДЭЗПА:вода составляет 1:3:.12.

Затем колбу погружают в баню, нао гретую до 98 С, и при такой температуре выдерживают в течение 30 мин, при непрерывном перемешивании. По окончании реакции смесь высаждают в ацетон. Продукт очищают переосаждением из воды в ацетон. Полученная аминированная оксиэтилцеллюпоза содержит 2,8_#_ азота, определенного. методом Къечьдаля.

Следующие примеры приведены в таб722123

Пример, У

Соот ношение комп он ент ов реакц. смеси ОЭЦ:ДЭЭПА:

:вода

Условия аминирования

Количество азота в продуктах, % температу- .продолжительра, С ность, мин

98! .0,2:12

1:15:18

0,3

4,0

1:15:14

4,2

1:10:14

3,6

2,1

1:3:12

2,2

Заказ 7030/! Тираж 468 . . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Т.Мартинская

Редактор О.Филиппова Техред Т.Дубинчак Корректор A.Èäüèí

Способ получения водорастворимых аминопроизводных целлюлозы

Диэтиламиноэтиловый эфир целлюлозы в качестве сорбента для выделения и очистки ферментных препаратов и способ очистки стрептокиназы // 2076870

Изобретение относится к физико-химическому разделению веществ, а именно к матрицам для хроматографии и способам их получения и применения для очистки биологически активных веществ (БАВ)

Способ получения аминоэтилцеллюлозы // 1028677

Способ получения целлюлозного анионита // 1370116

Изобретение относится к синтезу целлюлозных сорбентов, предназначенных для ионообменной хроматографии биохимических препаратов, в частности белков

Текучая среда для обслуживания буровых скважин, содержащая простой эфир целлюлозы // 2574437

Изобретение относится к растворимому в воде простому эфиру целлюлозы, который содержит: (i) один или несколько заместителей, выбранных из группы, которую составляют метил, гидроксиэтил и гидроксипропил, (ii) один или несколько неионных гидрофобных заместителей с ациклическими или циклическими, насыщенными или ненасыщенными, разветвленными или линейными углеводородными группами, содержащими по меньшей мере 8 атомов углерода, и (iii) один или несколько катионных, третичных аминных или анионных заместителей, причем среднее число моль одного или нескольких гидрофобных заместителей на 1 моль ангидроглюкозных звеньев составляет от 0,007 до 0,025, при этом среднемассовая молекулярная масса простого эфира целлюлозы составляет по меньшей мере 750000, и при этом простой эфир целлюлозы имеет остаточную динамическую вязкость %η80/25, составляющую по меньшей мере 30%, где %η80/25=[динамическая вязкость раствора при 80°C/динамическая вязкость раствора при 25°C]×100, причем, динамическая вязкость раствора при 25°C и 80°C измерена в 1% водном растворе. Растворимый в воде простой эфир целлюлозы является полезным для модификации вязкости композиции, выбранной из группы, которую составляют текучие среды для обслуживания буровых скважин, цементирующие композиции, керамические материалы, текучие среды для обработки металлов и смазочно-охлаждающие текучие среды. Простые эфиры целлюлозы проявляют повышенную устойчивость к тепловому разжижению. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 табл.