Способ получения бис-гексаметиленмочевины

 

! 1

ОПИСАНИЕ

<и)7245О2

Со;оа Советских

Сациалисти4есних Республик

И ЗО БР Е Е Н И.д

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51) М Кч а С 07 С 127/15

Й (22) ЗаявЛено .19.06.78 (21) 2628996/23-04 с присоединением заявки— . c

Государственный усамитет

СССР оо делам изобретений и открытий- :.-Л.-; (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюллетень М 12 (53) УДК 547А95.2.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (72) Авторы изобретения

Э. Г. Фрейдлин, Б. А. Палей, A. Ф. Моисеева и Н. Н. Шадрова (71) Заявитель Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (54) СП О СО Б П ОЛУЧ ЕН И Я

БИСГЕКСАМЕТИЛ ЕНМОЧЕВ И Н Ы

«

« ..р..«:.

Изобретение относипся .к усовершенствованному способу получения бисгеисаметиленмочевины.

Бисгексаметиленмочевина является од ним из наиболее эффективных аквивнодей— ствующих веществ широкого:спектра дейст вия и может быть использована при приготовлении,кремов, лосьонов, эмулысий репеллента, защищающих от нападения .кома-, ров, мнишек, отдельных видов слепней и клещей.

Известен посаб,получения бисгексаметиленмочевины путем обработки гидрохлорида гексаметиленимина фосгеном в среде нейтрального ортанического растворителя. при 85 — 90 С. Получающийся гексаметиленкар бамилхлорид .ввод ят во взаимодей.«ствие с гексаметиленимином ври 60 — 65 С, гидрохлорид гексаметиленимина, . побочно образующийся в ходе процесса, .возвращают на фоогенирование 11).

Основным недостатком способа являет -. ся использование высокотоксичного фосге. — на; что приводит к значительным затратам для создания. условий беэопа|сног«о п«рсведеЙйг,процесса, Кроме того, пропесс сапровождается образованием побочного продукта хлористого водорода. Хлор истый водород образуется в количестве 2 моль на 1 моль бистексамети2 .ленмочев«инЬ и загрязнен фосгеном, и следовательно значительные трудности представляют как «очйспка этого побочного продукта, так и пооск иутей его использования.

Целью предлагаемого изобретения яв-. ляется упроШение и обеспечение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения бисгексаметиленмочевины, отличительная особенность

kmoрого сосгоит Ь том, что гексамевилейимйн подвергают взаимодействию со смесью углерода и кислорода в присутствии катализатора CuCI . 2НО при 60 — 70 С.

Пример. В реактор барботажного типа загружают 17 г гэксаметилен имина, 0,425 г СиС1з. 2Н О и при 60 — 70 С в течение 11 ч барботируют смесь окиси угле,рода с кислородом (содержание иислорода

20 5 об. %) со скоростью, обеспечввающей расход окиси углерода в минуту,,равный

0,09 моль СО на 1 моль амина (для данной загрузкй скорость .барботирования составила 380 мл СО/мин). СодерЖа ние бисгексаметиленмочевинвт в продуктах .реакции по данньам хроматографии составило 82%.

Таким образом способ получения бисгексаметиленмочевины реаипией,гексаметиленимина со смесью окиси углерода и кисЗО лорода, обеспечивает достижение макси7245 2

3 4 — -ЪГаЛЬйОГО ВйХОда 7C — 82%,"ИО1К«ЛЮЧаЕт"," ВЫ-" Ф О р МуЛ а .И ЗО бр ЕтЕН Ия. сокотоксичный фо сген. При этом расход акиси углерода в смеси/с кислородом. со- Способ получения бисгексаметиленмочеста вляет 0,07 — 0,10 моль.СО на 1 моль ами-,лины, о тлич а ющи и с,я тем, что, с це;на. мий, температуре 60 — 70, содержание 5 лью улрощения и обеспечения безопасности катализатора СиС4 2Н О 2,5% от веса процесса, гехсаметиленимин подвергают амина, время барботирования газовой взаимодействию со смесью углерода и киссмеаи 11 — 12 ч. ц. лорода:в . присутствии катализатора

СиС1 2Н О при 60 — 70 С.

КроМе того, ароцесс не сопровождается 10 . образованием агрессивных и трудноутили- Источник информации, принятый .во зируемых побочйых- 1продукто в, односта- внимание при экспертизе: диен, технологически прост л проводится в 1. Авторское свидетель|ство СССР

, отсутствие, растворителя... - ": № 639870. кл. 127/15, 1975 (прототип).

/

> !

I :I

Составитель В. Жидкова

Редактор Л. Герасимова Техред В. Серякова Корректор И. Осиновская

-- "- --- --Г !!---"- " -, 1 7 |Ю

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35; Раушская наб., д, 4/5:

Тнп. Харьк: фил. пред. «Патенть