Способ корректировки электролита никелирования

 

О П И С .А H-И-"И 306РЕТЕН ИЯ

« .. «

«

- 1, 724605

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕВЬСТВУ (61 ) Дополнительное к авт. с вил-ву

« (22) Заявлено01,03,77 (21) 2456630/22-02 (51) М. Кл.

С 25 D 3/16 с присоелинением заявки №

Государственный кемнтет (23) Приоритет

Опубликовано 30,03.80. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 02.04.80 по двлни нзобретеннй н втнрытнй (5 ) EL K 621.357 ..7:669.248 (088.8) (72) Авторы изобретения

10. К. Вягис, Э. В. Гавелите, А. В. Петраускйс и А. И. Бодневас

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии и химической технологии AH Литовской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОРРЕКТИРОВКИ ЭЛЕКТРОЛИТА

НИКЕЛИРОВАНИЯ

««

Изобретение относится к электроли тическому осаждению металлических по» крытий, в частности к электролитическому никелированию.

Известен способ корректировки элек» тролита никелирования, содержащего суль»- > фат никеля, хлорид никеля, борную кисло» ту, ароматическое сульфосоединение, на» пример сахарин, ацетиленовое и этилено вое соединения С одинаковым числом

ОСН СН -групп,,включающий последова о тельное растворение всех компонентов в электролите (1)

Однако известный способ требует до бавления в электролит всех его компонен

15 тов, в том числе и таких дорогих,как бутендиол, Бель идобретения - удешевление спо соба.

Поставленная цель достигается тем, что этиленовое соединение получают непосредственно s электролите за счет гидрирования ацетиленового соединения, -для чего ацетиленовое соединение вводят;

2 в электролит в количестве, равном сумме ацетиленовой и этиленовой форм, доводят рН раствора до 3,0-5,0 и прорабатывают

его током плотностью 0,1+0,02 А/дм при пропускании 120-210 А ч на 1 моль ацетиленовой формы.

Электролит корректируют следующим образом.

После добавления в электролит основ ных компонентов, израсходовавшихся в процессе электролиза, в раствор вводят ацетиленовое Соединение, например бутиндиол, в количестве, равном сумме концентраций ацетиленовой и этиленовой форм, и, откорректировав рН электролита до

3,0-5 О, раствор прорабатывают током плотностью 0,1-0,02 А/дгР при про пускании 1,4-2,5 А ч на каждый 1 г бу» тиндиола, который необходимо перевести в этиленовую форму. Для проработки то ком используют дополнительные катоды из жести, процесс осуществляют при температуре 55 С и перемешивании электро лита. Подшелачивание электролита не дол к5

10 тиндиола в этиленовую форму, После приготовления электролита осуществляют процесс никелирования при плотности тока 4 А/дм и температуре

2 о !

5 55 С. После пропускания через электролит тока 2-3 А ч/л, проводят корректи ровку электролита, для чего в электролит вводят бутиндиол из учета его расхода

28+ 3 r на 1000 А-ч/л и через каждые

4-6 А-ч/л прорабатывают его током при катодной плотности тока 0,1 А/дм

Полученные никелевые покрытия отли чаются высокой степенью эластичности

i и низкими внутренними напряжениями.

Пример 2. Для получения блестящих эластичных покрытий с низким ко личеством сульфидныХ включений, что позволяет применять такие покрытия в качестве нижнего слоя многослойного ни

30 келя, применяют следующий состав элек тролита, г/л:

Сульфат никеля (гидрат) 240-280

Хлорид никеля (гидрат) 35-45

Бориа я кислота 30-40

35.

Бензолсульфонат натрия 0,5-1,0

Бутиндиол 0,05-0,08

Катодный этиленовый продукт (в пересчете с бутиндиола) 0,08-0, 12

Приготовление электролита заканчи вают растворением бензолсульфопата и

0,20 г/л бутиндиола, после чего при о

55 С и рН 4,0-5,0 проводят катодную проработку током 0,1 А/дм иэ расчета

0,20 0,25 A.÷/ë, перемешивая электролит

0,5-2,5

0,04 СГ 15

$0

3 724 но приводить к рН 5,3. Контроль процес са гидрирования проводят путем анализа раствора на этиленовую форму, Подобным же образом осуществляют приготовление электролита по этиленово му соединению, для чего в электролит добавляют ацетиленовое соединение до необходимой суммарной концентрации, ацетиленовой и этиленовой форм и прорабатывают его током при укаэанных выше условиях. Режим проработки током обеспечивает максимальный выход по току процесса гидрирования, причем необхо димым условием этого является присутст вие в электролите органического сульфосоединения. При повышении плотности тока до 0,2 А/дм выход по току сни

2 жается в 1,5 раза, а при уменьшении плотности тока ниже 0,1 А/дм снижает ся скорость процесса и он становится нерентабельным., Электролит имеет следующий состав, г/л:

Сульфат никеля (гидрат) 140 300

Хлорид никеля (гидрат) 30-50

Борная кислота 25 40

Ароматическое сульфо соединение

Бутин-2 диол 1,4

Этиленовый продукт (в пересчете на бутиндиол) 0,08-0,25

Электроосаждение покрытий ведут при плотности тока 1-6 A/äêÐ, температу о ,ре 40-60 С воздушным перемешиванием и непрерывной или периодической фильтрацией электролита, который имеет рН 3,0-5,0.

Этиленовый продукт, получающийся при гидрировании ацетиленовой формы, не явлются чистым бутендиолом и, очевидно, представляет собой смесь несколь . ких этиленовых соединений, однако по своему воздействию на процесс никелиро вапия он не уступает бутендиолу.

Пример 1. Для получения зер кально блестящих выровненных покрытий, являющихся верхним слоем зашитноде» коративных многослойных покрытий, готовят электролит следующего состава, г/л:

Сульфат никеля 280

Хлорид никеля 45

Борная кислота 40

Сахарин 1,5»2

Бутиндиол 0,09

Этиленовый продукт (в пересчете на бутиндиол ) 0,16

Для этого сначала растворяют в воде неорганические компоненты и сахарин,после чего корректируют рН до 4,0, вводят бутиндиол в количестве 0,25 г/л.

Затем при перемешивании раствора, име о ющего температуру 55 С, ведут катодную проработку электролита током плотностью

О, 1 A/äì из расчета О, 3 А- ч/л при поддержании рН в интервале 4,0-4,7, что обеспечивает перевод 0,16 г/л бу сжатым воздухом, В результате прора ботки в растворе появляется около 0,12 г/л этиленового продукта бутендиола.

Электроосаждение покрытий ведут то ком 5 А/дм в вышеуказанных условиях.

Процесс сопровождается непрерывной катодной проработкой электролита при соот» ношении плошадей рабочих и вспомогательных катодов 1:1 для его корректировки, В дальнейшем периодически через каждые

30 35 А ч/л включают дополнительную

«атодную проработку в рабочей емкости для обеспечения соотношения количеств

Способ корректировки электролита никелирования, содержащего сульфат никеля, хлорион, борную кислоту, аро-. матическое сульфосоединение, выбранное из группы сульфонатов, сульфамидов, аце5 724605 6 вспомогательного и рабочего электричеств тиленовое и этиленовое соединения с (0,05), Корректировку бутиндиола осу» одинаковым числом ОСН СН -групп, ществляют через каждый 1,5 1,75 А ч/л. включающий последовательное раствореПолучаемые покрытия наряду с хорошим ние компонентов, о т л и ч а ю щ и йвыравниванием и блеском характеризуют- с я тем, что, с целью удешевления ся высокой эластичностью, удлинение способа за счет получения этиленового составляет 8-10%, а внутренние напря соединения непосредственно в электролиI жения вдвое меньше, чем у чистого ни те путем гидрирования ацетиленового; келя, полученного в тех же условиях в ацетиленовое соединение вводят в электро отсутствие блескообразующих добавок. 10 лит в количестве фавном сумме ацетиленовой и этиленовой форм, доводят рН электролита до 3,0 5,0 и прорабатывают

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я его током плотностью 0,1+0,02 A/äì при пропускании 120-210 А.ч на

1 моль ацетиленовой формы, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР № 550464, кл. С 250 3/14, 1974.

Составитель Л. Казакова

Редактор А. Мотыль Техред Q. Андрейко Корректор Н. Ст - ц е1ВВВЪМФ

Заказ 801/8 Тираж 698 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035> Москва, Ж 35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ПНИ "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4