Способ изготовления стеклянной капиллярной колонки
(726035
Союз Советских
Соцналнстнческнх
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 07,0! .77 (21) 2441495/2<>- 3 (5i) М. Кл.
С 03 В 23/04
С 03 С 15/00 с прксоедкнечием заявки ¹
Государстовииый комитет
1 (23 ) П р иорк тет
СССР до делам изобретеиий и открытий (53) YË1(666.1.037. .821 (088.8) Опубликовано 05.04.80. Бюллетень J% 13
Дата опубликования описания 05.04.80
Л. М. Рапспорт, Т. П. Ермакова, Е. H. Викторова, В. Г. Березкин, С. К. Крашенинников, А. А. Константинов, В. Р. Алипюев, А. В Чернобровов и Н, И. Ананнч (72) Авторы изобретения
Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева
АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННОЙ
КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ
Изобретение относится к газовой хроматографии, а более конкретно, к способам изготовления капиллярных колонок с внутренним пористым слоем, используемых в газовой хроматографии, Известен способ иэготовленйя капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности, образующимся за счет выделения газов при отверждении полимера, нанесенного на стенки колонки (1), Однако получаемый пористый слой облада о ет нерегулярной структурой и малой химической стойкостью. Температурный предел использования таких колонок ограничен термической стабильностью полимера. При хроматографироl5 ванин возможна диффузия анализируемых веществ в полимер, что приводит к снижению эффективности хроматографического процесса.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения стеклянных капиллярных колонок путем вытягивания капилляра иэ натрийборсиликатного стекла, термообработки и . последующего травления его внутренней поверх-, ности раствором соляной кислоты (2);
Недостатком этого способа является трудность получения пористого слоя одинаковой толщины по всей длине колонки, поскольку при динамическом способе проведения выщелачивания толщина пористого слоя уменьшается в направлении движения реакционного. раствора за счет уменьшения концентрации выщелачивающего агента, а статические способы очень длительны и трудоемки.
Кроме того, образующаяся пористая структура имеет нерегулярное строение по толщине пористого слоя (эффективный диаметр пор уменьшается . с увеличением их длины) и обладает каталитической активностью вследствие наличия зоны контакта с непрореагировавшими соединениями бора.
Цель изобретения — получение воспроизводимых капиллярных колонок с регулярным инертным пористым слоем заданной толщины.
Она достигается тем, что в способе изготовления стеклянной капиллярной колоннси, включающем вытягивание капилляра, термообработку и травление внутренней поверхности растворами кислоты, термообработке и травлению подгер726035 фодолжение т аблицы льие
Эффективность î пику СзНа (ВЭТТ) 25 мм 028 0021
Формула изобретения
ОтносительНаименование
Число Единиизме- цы изрений мерений
Средне значеИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе ное стандартное отклонение
$0 ние
1. Патент США Ii 3407573, кл. 55-386, опублик. 1966. 3 "
0,252 0,0018 2, Жданов С. П. и др. Об использовании пористых стекол как адсорбентов в газовой хро-, матографии, "Физическая химия, 1962, т. 36, 20 мм 0,025 0,00022 Й с. 1118-11 20.
UHHHIlH Заказ 844/16 Тираж 528 Подписное Фщшал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Лиаметр внутренний 20 мм
Толщина пористого слоя
1 гают двухслоййый капйлляр, вйутрейнйй слои которого — иэ натрийборсиликатного стекла, а внешний — из химически стойкого стекла, причем травление осуществляют на всю глубину внутреннего слоя. 5
- Для осуществления способа применаот заготовку, состоящую из двух концентрических трубок: внутренней -- из натрийборсиликатного стекла и внешней — из химически стойкого стекла, а вытягивание капилляра осуществляют i o при вакуумировании пространства между трубками. ПолученньiA двухслойный капилляр под: вергают вначале термообработке при 530-540 С, продолжительность которой определяет требуемую пористость, а затем полному вьицелачива- 15 ,нию соединений бора из всего внутреннего слоя путем чередующихся процессов его травления ь о
0,1 н. раствором соляной кислоты при 25 С в течение 5 мйн и промывкйводой в течение 10 мин.
Пример Из заготовки, состоящей из 2о внешней трубки из химически стойкого стекла, диаметром 8 мм и"толщинбй стенок 1,5 мм и внутрейней стеклянной трубки из натрийборси,,ликатного стекла, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,75 мм (состав стекла — $.iO 67%, Na>0 8%, В20з 25%} на машине Лести вытягивают при 800 С и закручивают в спираль двуслойный капилляр длиной 25 м. При вытягивании в имеющемся между трубками зазоре создают разряжение 50 см вод. ст. Внутренний слой-полученного капилл яра имеет диаметр
0,25 мм и толщину 0025 мм. Полученный капилляр подвергают термообработке при 530 С в течение 24 ч и последующему травлению
О,1 н. раствором НС1. Травление осуществляют 35 чередующимися .промывками капилляра раствором кислоты и дистиллйрованйой водой йять раз. По окончании травления колонки гщательно промывают водой и высуШивают в токе азота в течение часа. ПоверхноСть" йорйстого 4о слоя составляет 180 м /г,"диаметр пор — 40100 А.
Xapakieрйстики кблонки, получеииои "" предложенным способом приведены в таблице.
Эффективность по пику С4На (ВЭТТ) 25 мм 030, 0 027
При изготовлении капиллярной колонки с внутренним пористым слоем предложенным способом полученный пористый слой имеет заданную постоянную толщину по всей длине колонки, регулярную структуру, малую каталитическую активность, кроме того, возможно изготовление колонок практически без ограничения их длины и получение воспроизводимых по параметрам колонок, Способ изготовления стеклянной капиллярной колонки, включающий вытягивание капилпара, термообработку и травление внутренней поверхности растворами кислоты, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения воспроизводимых капиллярных колонок с регулярным инертным пористым слоем заданной толщины, термообработке и травлению подвергают двухслойный капилляр, внутренний слой которого — из натрийборсиликатного стекла, а внешний — из химически стойкого стекла, причем травление осуществляют на всю глубину внутреннего слоя.
