Способ очистки эфиров синтетических жирных кислот с -с
Союз Советских
Социалистических
Республик (щ726081 (61) Дополимтельйое к авт. саид-еу (22) Заявлено 180577 (21) 2486975/23-04 („э с присоединением заявки HоС 07 С 67/48
С 07 С 69/02
Государственный комитет
СССР ио делям изобретеиий и открытиИ (23) Приоритет
Опубликовано 0504.80. Бюллетень Й913 (53) УДК 547.29
° 07 {088. 8) Дата опубликования описания 100281
A. С. Султанов, Я, П. Юнусов, Э. Эрмакбаев,.
И. М. Куковицкий, A. К. ХудейберГанов и Д. Ф. Варфоломеев (72) Авторы изобретения
Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности (71) Заявитель
{54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭФИРОВ СИНТЕТИЧЕСКИХ
Изобретение относится к усовершен ствованному способу очистки эфиров синтетических жирных кислОт, исполь- зуемых в качестве компонента смазочных масел.
Известен способ очистки эфиров синтетических жирных кислот с целью улучшения качества масел путем компаундирования диэтиленгликолевых эфиров низкомолекулярных нафтвиовых кислот и эфиров синтетических жирных кислот фракции С - С9 (1) .
Недостатком этого способа является низкая вязкость получаемого синтетического масла - не выше 4,7 сСт
{при 1000С).
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ очистки эфиров синтетических жирных кислот 2 . йо этому способу для улучшения качества зтиленгликолевых эфиров синте" тических жирных кислот последние подвергают гидрогенизации. В качестве катализаторов используют никелькизельгур и никельтитаналюмнниевый сплав. Гидрогенизацию проводят при температуре 160 - 28ООС, давлении водорода 5-50 атм.
Недостатком способа является малая стабильность использованных
Ф
Г=. -;;,- -,---г g-, j . 1 " (., катализаторов при указанных условиях так, никель-кизельгур быстро теряет активность, а срок службы никельтитаналюмнниевого выщелоченного катализатора не превышает 700 ч. Последнее существенно усложняет технологию ведения процесса.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса.
10 Поставленная цель достигается тем, что очистку эфиров синтетических жирных кислот Сй» С проводят путем гидрирования эфиров синтетических жирных кислот при давлении 35-40 атм, 15 в присутствии никелевого катализатора при температуре 75-200 С с пред-. варительным добавлением в исходное сырье 10%-ного водного раствора
Ка1СО до значения рН, равного 7,520 8,0. - Процесс предпочтительно ведут при температуре 100-125оС
Процесс осуществляют следующим образом.
С сырой эфир добавляют 10%-ный водный раотвор йа С03 до получения рН 7,5 - 8;О. Полученное сырье податот s реактор проточной установки высокого давления с объемной ско30 .ростью 0,5 ч, куда предварительно
726081
Т а б л и ц а 1
Условия гидрооблагораживания
Катализатор и его состав йодное число гидрогениэатора, r З 100 r рН темпераа оС скорость подачи сырья, ч давление, атм
AI-Нi Fe(K-i) (50з40:10) 75
0,5
125
0,5
0,5
0,6
200
0,7
40 (50з 48t2)
Ag-È i-T i (K-3) 0,5
125
0,8
0,5
1 8
40 (50:47! 3) 0,7
0,8
125
0,5
0,5
200
0,8 (50з48:2) (50 ф 40: 10) 125
0,5
0,5
1,0
125
1,0
А 0-N i -Ио" Fe (К "2) 75
0,5
0,5 (50г35i10:5) 0,4
100
0,5
0,5
200
40 (50:38:10г2) (50:30:10:10)
Ai"йi-Ио-Fe (50:35:10:5) 0,5
0,6
0,5
100
0,5
100
7,5
1,05
1,0
0,5
0,5
40
8,0
7,5
0,4
0,5
100
8,0 0,4
0,5
100
0,51
0,5
7,5
200
0,52
8,0
0 5
200
П р и м е ч а н и е. Во всех опытах карбонильные соеди1 кения отсутствуют. загружают прс@юотированный титаном или железом никельалюминйезый или промотйрбванс ый железом нйкельмолибденалюмйнйевыМ катализатор при температуре
75-200 С, давлении 35- 40 атм. Гидрогенизат проминают воцой, сушат и определяют функциональные числа обычными методами.
Термоокислительные свойства гидри ррванных масел оценивают,по изменейию их кинематической вязкости-, кис лотного числа, веса пластин и образованию не растворимого в изооктане осадка. (;мазочное масло, представляющее собой гидрированные эфиры пентаэритри та if синтетических жирных кислот
С - С9, обладает ряцом преимуществ по сравнению с негидрированным эфиром, оно термостабильно, характеризуется низкой температурой застывания и лучшими вязкостнымн свойствами: вязкость при 100оС равна 4,95 сСт, температура застывания — 64оС.
Пример. К 100 r сырого пентаэритритового эфира синтетических жирных кислот фракции С5- Со добавляют 0,5 г 10%-ного водного раствора
Na C0> (pH 7,5-8,0). Полученное сырье подают в проточный реактор, куда загружают 100 мп промотированного железом или титаном никельалюминиевого катализатора или промотированного железом никельмолибденалюминиевого катализатора, и получают 90-94 r продукта. Результаты опытов представлены в табл. 1 и 2.
726081
Таблица2
Катали затор
Йодное число гидрогениэатора
r0
Ns N82C03 0,61 0 6 0,6 017 0,61 100 0,9 155 0,62 1 6 0,61 210 0,64 2;1 250 0,62 450 4,5 5,2 0,63 600 0,65 5,9 800 5,9 О,7 950 5,9 1000 0,7 К-3 0,7 О,71 150 125 0,8 0,7 1 2 0 73 200 400 2,8 0,71 4 1 0,72 580 5,9 0,75 700 5,9 0,85 900 5,9 0,40 0,80 0,40 1ООО К-2 0,40 0,41 0,41 0 5 0,82 0,43 250 2,1 0,40 500 4,8 0,42 700 5,6 0,40 8ОО 5,9 0i41 9ОО 5,9 0i41 1ОО0, П р и м е ч а н и е. Состав катализаторов и условия оптимальные. Продолжи— т ельность работы катализатора, ч 0 71 0,7 0,41 0,44 726081 Таблица3 Исходный Гидроочищенный эфир на э фир катализаторах К-1 До термоокислвния 406 406 Эфирное число мг КОН/F 407 406 0,30 Отсутствует.Отсутствует Отсутствует Водное число, г 3g/100 r Карбонильиое число, КОИ/r 0,7 5 9 0,6 0,4 0,59 Отсутствует Отсутствуетт Отсутст вует Температура застывания, С -62 -60 -62 (Вязкость сС7, при +100cс и и -40ос 4,81 9385 4,63 4,87 10080 9240 4,95 8843 После термоокислвния 2,76 2,51 Кислотное число, мг KOH/ã 2,6 2,24 Температура застывания,оС Вязкость, сСт, при +100оС при -40 С -62 -58 -62 6,72 31476 6,63 28479 6,92 6,7 34288 30212 Коррозия на металлических пластинак Отсутствует Отсут- Отсут- Отсутствует ствует ствует . Нерастворимыв в изооктане Отсут- С}тсут- Отсут- Отсутствуют ствуют; ствуют ствуют Прирост вязкости,В, при + 1000C -40ОС 39,7 235,3 49,4 37,3 33,9 240 22619 222 iO Физико-химические свойства эфиров, полученных по известному и нредлагаеКак видно из представленных данных, s результате гидрирования пентаФритритового эфира фракции синтетических жирных кислот С - С9 йодное число последнего резко снижается, снижается также н температура застывания, незначительно возрастает вязкость и достигает 4,95 OCT. Сравнение данных эфиров относительно термоокисленных свойств показывает, что после термоокнсления кинвматическая вязкость и изменение вязкости при +100 н -40 C у ги,црированного эфира значительно меньше, чем у исходного, мому способам; представлены в табл. 3. Предлагавьжй способ позволяет получать термически стабильные синтетические смазочные масла с низкими температурами застывания и лучшими вяэкостными свойствами. Кроме того, такой способ гидрирования эфиров (с предварительной добавкой в сырье 10%-ного водного раствО вора Иа1 С03) предотвращает отравление катализатора свободными кислотами, которые присутствуют в сырье. Активность катализаторов в этом случае после работы в течение 1000 ч находится на уровне первоначальной. 726081 Формула изобретения СоставитеЛь A. Артемов Редактор 3. Бородкина Техред H.Асталош Корректор С. Шекмар Заказ 582/8 Тирах . 495 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ очистки эфиров синтетических жирных кислот С6- С9 пУтем гидрирования эфиров синтетических жир» ных кислот при повышенной температуре и давлении 35 - 40 атм s присутствии никелевого катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесс ведут при 7 . - 200 С с предварительным добавлением в исходное сырье 10%-ного водного раствора Nà<С0> до значения рН, равного 7,5 - 8,0. 2. Способ но п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при 100 — 125 С. 35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Хамеев В. Х Касьянов В. A. Куковицкий. М. М. Сизов Н. И. Биккулов А. 3. О высоко- и низкотемпературных свойствах смесей диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот и пентаэритритових эфиров скк нефте- . переработка и нефтехимия",1975, М 4, . с. 26-ч27 .. 2. Шляхов В. И., Дышловой В. И. Линчевский Р. В., Лйсогор Ю. Г. Получение синтетического жира для кожевенной промышленности "Нефтепереработки и нефтехимия", 1972, В 1, с. 5355 (прототип).
