Способ получения микрокапиллярных трубок из тугоплавкого материала

 

щр (;ффф Ифф

Ъ ф ДЯЯ

О П И С А И-ФЧ ."

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

-т йп- 30585

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.04,78 (21) 2609198, 23-05 с присоединением заявкп— (23) Приоритст— (43) Опубликовано 30.04.80. Б!оллетець. . о 16 (45) Дата опубликования описагц!я 30.04.80 (51) М.Кл.2 В 29 С 13/00

D 01 F 11/10

Гвсударстввииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 677.494 (088.8) (72) Авторы

1изобретен1ия (71) Заявители

И. H. Ермоленко, Р. H. Свиридова и А. Л. Беланович

Институт общей и неорганической химии

АН Белорусской ССР и Белорусский Государственный университет им. В. И. Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ

МИКРОКАПИЛЛЯРНЫХ ТРУБОК

ИЗ ТУГОПЛАВКОГО MATEPHAJlA

Изобретение относится к области получения трубок, в частности неорганических трубок — микрокапилляров, и может быть использовано как в приборостроении для создания малогабаритной аппаратуры, для микродозирования жидкостей и газов, так и в медицине, в качестве микроэлектродов для биологических исследований и т. д.

Известен способ получения полых во Ioкон из стекла, которые, используются в качестве оптических волокон 11).

Этот способ не обеспечивает возможности изготовления полых трубок с очень малым внутренним диаметром при малой толщине стено1к и, кроме того, не обеспечивает строгого постоянства диаметра трубки при изготовлении капилляров неограниченной длины и не позволяет формировать трубки,,имеющие некруглую форму попе речного сечения. Наружный диаметр таких волокон изменяется от 40 до 400 мкм, а внутренний — от 20 до 300 л1кл!. М,инимальная толщина стенок таких волокон составляет 20 мкм.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ производства капиллярных трубок из туголлавкого материала (21 нанесением на поверхность оправки — углеродного волокна гальваническим способом слоя никеля требуемой толщины или образованием трубки вокруг углеродно1о сердечника из матер гала, который может быть расплавлен нагреванием, и выж!гганием углеродного волокна з1агреванием до температуры, которая киже температуры плавления материала и выше температуры начала взаимодействия углерода с кислородом.

Этот способ позволяет получать полые трубк.l очень малого диаметра с высокой степенью постоянства диаметра отверстия и формы поперечного сечения отверстия.

Однако известный способ не позволяет пол LIIITh жаросто1!кис, хит!И 1ески стойl"ие, прозрачные микрокапилляры. состоящие из тугоплавких ок1!слов 1 ремния, ал!Оминия или титана. Кроме того, гальванический способ нанесения покрытия из расплава не позволяет добиться однородного покрытия, особенно при получении тонких покрытий.

1Лель изобретения — получение жаро- и хемостойкпх прозрачных трубок.

Поставленная цель достигается ТсМ, 1то при использовании известного способа в качестве обрабатывающего соединения . спользу1от пары тетраэтоксисилана, тстрабутоксититаиа или ацетилацетоната алюминия и нагревание осуществляют при 35 -600 С в течение часа.

730585

25 зо

Для этого углеродные или графитовыс волокна, .использующиеся по предлагаемому способу в,качестве справок, помещают в реактор, куда током очищенного азота,из испарителя, нагретого;до температуры, при которой начинает возгоняться летучее соединение, подаются пары этого соединения.

После удаления кислорода,из системы реактар нагревают до 450 — 600 С, в результате чего на поверхности I I.Jlepoдного или трафигового волокна осаждается пленка тугоплаэкого окисла. Выше температуры

600 С проводить пиролиз не рекомендуется, та:к как при этой температуре образуется окисел в виде аэрозоля, что может привести,к ухудшению качества поирытия из-за осаждения часвичек окисла íà поверхности вол:оина.

Продолжительность нанесения пленки на

BoJIoIKHo о п ределяется температурой пиролиза, окоростью испарения пиролизуемого соединения и требуемой толщиной пленки осаждаемого окисла.

Покрытие пленкой волокна извлекают из реактора и подвергают окислительной обработке на воздухе при постепенном подъеме температуры до полного .выгорания углеродных волокон.

Полученные микрокапиллярные трубки обладают высокой термостойкостью (выдерживают нагревание до 1000 С), высокой химической стойкостью (устойчивы в концентрирован ных кислотах при комнатной температуре). Опыты с заполнением .капилляров окрашенными жид костя ми свидетельствуют о их прозрачности, Пример 1. Углеродные волокна помещают в реактор, куда током очищенного азота (vi-, =0,1 лlмин) подают пары тетраэтоксисилана, находящегося в испарителе, ыагретом на водяной бане до температуры

80 С. Смешивание паров тетраэтоксисилана с газом-разбавителем азотом, который подают со скоростью (ох. =0,1 л/мин) происходит при входе в реактор. Процесс продувки реактора азотом с па рами тетраэток. спсилана длится 3 мин. После этого реактор нагревают до 600 С. Темперагуру в реаигоре контролируют хромельалюмелевой термопарой. При выходе из реактора газооб разные продукты проходят затвор со слоем воды, чтобы предотвратить iIIpoHHKHDBB— ние воздуха в нагретый реактор. Продолжительность нанесения пленки SiO на углеродные волокна составляет 60 мин. После охлаждения реактора, волокна, покрытые пленкой SiOg, извлекают из,системы и подвергают окислительной обрабогке на воздухе при 800 С (скорость падъема температуры 2 С/л1ин). В результате этой обработки получают полые трубки из Si02, внутрен ний диаметр которых соответствует диаметру взятого углерод ного Bo JIQKiHB (диаметр углеродного волокна — 6 мн,и, толщина пакрытия-1,5 мкм) .

Пример 2. Пленку из SiO осаждают по методике, описанной в примере 1, на поверхность графитового волокна.

П р.и и е р 3. Углеродные волокна покрывают пленкой Ti02 по .методике, описанной в примере 1. В качестве исходного вещесгва для получения пленок Т102 используют тетрабутоксититан. Пары этого вещества падают в реактор в токе очисщенног-1 азота со скоростью (vi., =0,1 л/мин) из испарителя,,нагретого на масляной бане до

1?5 С. После продувки,реакгора азотом с парами тетрабутоксититана,в течение З,иин реактор нагревают до 350 С. Продолжительность нанесения пленки на углеродные волокна составляет 60 мин.

П р;и м е р 4. Углеродные,волокна покрывают пленкой А!20з по методике, описанной,в примерах 1 — 3. В иа чесгве исходного вещества для получения пленок

А40з используют ацегилацетонат алюминия, пары которого подают в реактор в токе очищенного азота со скаростью vi, =0,1 л/мин из испарителя,,нагретого на масляной базе до 250 С. После п родувки реактора азотом с парами |ацетилацетоната алюминия в течение 3 мин реактор нагревают ро 450 С. Продолжительность нанесения пленки HB 1глеродные волокна составляет 60 мин.

Использование предлагаемого способа позволяет путем применения простого, тех,нологически легко осуществимого процесса, не требующего создания специальной сложной технологической аппаратуры ил и зат,раты дефицитных,и дорогих материалов, получать микрокапиллярные трубки-изоляторы заданного диаметра, обладающие жаро-, хемостойкимн свойствами.

Толщина стенок строго задается условиями осаждения гугоплавкого окисла на поверхности волокна. Процесс позволяет ,осуществлять непрерывное формирование микрокапиллярной трубки неограниченной длины.

Фо р мула .изобретения

Способ получения микрокапиллярных трубок из тугоплавкого материала нанесением на поверхность оправки — углеродного волокна обрабатывающего соединения нагреванием до образования пленки и выжиганием углвродного волокна, о т л .и ч аю щ.и и с я тем, что, с целью лолучвния жаро- и хемостойких прозрачных трубок, в качестве обрабатывающего соединения используют пары тетраэтоксисилана, тетрабутоксититана или ацетилацетоната алю:миния.

730585

Составитель И. Девкина

Техрсд В. Серикова

Корректор И. О синовская

Редактор T. Никольская

Заказ 365/584 Изд. ¹ 259 Тираж 729 Подписное

11ПО «По..ск» Государственного комн.гота СССР по делам изобретении и откиытпй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание осуществляют при

350 — 600 С в течение часа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании № 1466496, кл. B 5 В, опублик. 1977.

2. Патент Великобритании № 1341138, 5 кл. F 2 Р, опублик. 1973 (прототяп).