Способ получения дисперсии сажи
ЙЖЖ 4
ОП ИСА
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
" 30767
Союз Советскнх
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. с вид-ву (22) Заявлено 16.02.76 (21) 2331688/23-05 (5I)M. Кл.
С 09 С 1/58 с присоединением заявки РЙ—
Гасударственный комитет (23) Приоритет—
СССР
ll0 делам изобретений н открытий
Опубликовано 30.04.80 Бюллетень ¹16
Дата опубликования описания 05.05.80 (53) УДК
678 023 35 (088 8) (72) Авторы изобретения.В, П. Шаталов, В. Б. Григорьев, А. А. Трапезников и В. Л. Лурье (7!) заявители (54) . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИИ САЖИ
Изобретение относится к производству синтетических каучуков, в частности к производ. ству наполненных каучуков, используемых в шинной, резино-технической и других промышленностях.
Известен способ получения кинетически
5 и агрегативно стойкой дисперсии сажи, согласно которому сажа диспергируется в жидком углеводороде в присутствии добавок раствора стереорегулярного каучука в жидком
1О углеводороде являющегося стабилизатором, например, 1,4-цис-полиизопрена или 1,4-цис-полибутадиена (1).
Однако такой способ стабилизации суспензии сажи применим не во всех случаях.
Так, при диспергировании сажи в углеводородном растворе, например, полибутадиена или полиизопрена, получаемых с использованием катализаторов Циглера-Натта получается кинетически и агрегативно устойчивая диспер20 сия, размер агрегатов сажи в которой не превышает 0,2 — 0,5 мкм.
Если же диспергирование. сажи в углеводороде происходит в присутствии в качестве стабилизатора, например, статистического дивинилстирольного каучука, полученного в растворе с применением литиевых или алкиллитиевых катализаторов, то суспензня сажи расслаивается непосредственно после окончания днспергирования или во время диспергирования с образованием крупных агрегатов сажи размером 200 — 300 мкм, которые выпадают в осадок, и не может быть использована для получения саженаполненного и сажемаслонаполненного каучука.
Цель изобретения — повышение кинетической и агрегативной устойчивости дисперсии сажи.
Эта цель достигается тем, что способ получения дисперсии сажи для сажевых каучуков, полученных в присутствии Литиевых или алкиллитиевых катализаторов, состоит в диспергировании сажи в углеводородном растворителе с последующим добавлением раствора дивинилстирольного статистического каучука в жидком углеводороде, причем диспергирование сажи проводят в присутствии нефтяной или
730767 l 0
40
55 каменноугольной смолы, взятой в соотношении к саже (вес.ч.) 0,1 — 200:100.
Пример -1. В диспергатор загружают
0,4 вес.ч. нефтяной смолы и 69,6 вес.ч. толуола. После растворения смолы добавляют
15 вес.ч. сажи и смесь диспергируют в течение трех минут. Получают устойчивую в течение 1 ч суспензию.
По окончании диспергирования в дисперсию сажи добавляют 15 вес.ч. IO o-ного раствора дивинилстирбльного статистического каучука (3CCK), Смесь перемешивают 1 ч.
После гомогенизации получается высокодисперсная, кинетически и агрегативно устойчивая суспензия сажи, не расслаивающаяся в течение 96 ч. Размер агрегатов сажи не более 0,2 — 0,3 мкм. Дисперсия сажи не содержит масла и может применяться для получения саженаполнеиного любого полимера, полученного с использованием литиевого или литийорганического катализатора..
Пример 2. В диспергатор загружают
0,4 вес.ч.каменноугольной смолы, затем все ингредиенты в таком же количестве и последовательности, как в примере 1. Полученная дисперсия аналогична дисперсии по примеру 1 и также может быть использована для получения саженаполненных полимеров растворной полимериэации.
Пример 3. В диспергатор загружают
0,5 вес.ч. каменно-угольной смолы и 79,6 вес.ч. толуола. После растворения смолы добавляют
10 вес.ч. сажи. Смесь диспергируют в течение трех минут. Получают устойчивую в течение
1 ч дисперсию.
Для стабилизации вводят 10 вес.ч. 10%-ного раствора ДССК, смесь перемешивают 1 ч.
Получают устойчивую в течение 96 ч диспер. сию, не содержащую масло.
Затем смешивают 100 вес.ч. устойчивой суспензии с 150 вес.ч. 10%-ного раствора ДССК.
Из раствора вьщеляется саженаполненный каучук на основе дивинилстирольного статистического полимера, полученного с использованием литиевого катализатора.
Пример 4. В диспергатор загружают
0,5 вес.ч. нефтяной смолы. Затем все ингре диенты в том же количестве и той же по-, следовательности, что и в примере 3.
Получают дисперсию для получения саженаполненного каучука.
Пример 5. Получают дисперсию сажи аналогично примеру 1, используя ингредиенты в следующем количестве, вес.ч.:
Сажа 15
Толуол 83,1
Нефтяная смола 0,4
ДССК (10%-ный раствор) 1,5
Полученная дисперсия аналогична дисперсии по примеру 1 и может применяться для получения саженаполненных полимеров.
Пример 6. Получают дисперсию сажи аналогично примеру 1, используя ингредиенты в следующем количестве, вес.ч.:
Сажа 15
Толуол 83,1
Каменноугольная смола 0,4
ДССК (10 o-ный раствор) 1,5
Полученная дисперсия аналогична дисперсии по примеру 1 и может применяться для получения саженаполненных полимеров.
Пример 7. В диспергатор загружают
0,4.вес.ч. нефтяной смолы, 69,6 вес.ч. толуола, 15 вес.ч. раствора ДССК, содержащего 1,5 вес.ч. полимера, и 15 вес.ч. сажи. Смесь диспергируют в.течение трех минут. Получается грубая расслаивающая суспензия, размер частиц сажи
200 — 300 мкм. Суспензия не пригодна для смешения с раствором каучука.
Пример 8. Готовят дисперсию сажи на основе исходной композиции следующего состава, вес.ч:
Толуол 89
Сажа 10
ДССК 1
После диспергирования сажа коагулирует и выпадает. в осадок в виде макроагрегатов размером 100 — 300 мкм. Полученная скоагулированная смесь не пригодна для смешения с раствором каучука.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет получить кинетически н агрегативно устойчивые дисперсии сажи.
Формула изобретения
Способ получения дисперсии сажи для сажевых каучуков, полученных в присутствии литиевых или алкиллитиевых катализаторов, 45, путем диспергирования сажи в углеводородном растворителе с последующим добавлением раствора дивинилстирольного статистического каучука в жидком углеводороде, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения кинетической и агрегативной устойчивости дисперсии, диспергирование сажи проводят в присутствии нефтяной или каменноугольной
«смолы, взятой в соотношении к саже (вес.ч.) .0,1 — 200:100.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 ° Авторское свидетельство СССР N 213037, кл, С 08 1 9/00, 1967 (прототип) ..
