Способ автоматического регулирования процесса получения гидрата диацетон-2- кето- -гулоновой кислоты

 

ЩФУ,. Уу

ОП И ™

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ey— (22) Заявлено 120777 (21) 2506149/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Р1 М ет(2

С 07 H 9/00

G 05 9 21/00

Государственный ноинтет

СССР по делан изобретений н открытий

Опубликовано 0505.80. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 0505.80 (53) УД((66,012-52 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А.Е.Маслов, В.В.Терентьев, В.Г.Сидоров и К.Б.Пальчик

Грозненское научно-производственное объединение Промавтоматика (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ

ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ДИАЦЕТОН—

-2 †КЕ-L-ГУЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к автомати= зации производственных процессов и может быть использовано в производстве аскорбиновой кислоты.

Известен способ автоматического регулирования процесса получения гидрата диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты при смешении соляной кислоты и натриевой соли диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты в смесителе, смешении полученной смеси в реакторе с другим потоком соляной кислоты, заключающийся в изменении расхода соляной кислоты поступающей в смеситель в зависимости от величины рН после смесителя, изменении расхода соляной кислоты, подаваемой в реактор в зависимости от величины рН реакционной смеси в реакторе, стабилизации. температуры реакционной смеси в реакторе (1).

Однако известный способ обладает ограниченными воэможностями в повышении производительности процесса из-за наличия неконтролируемых возмущений по расходам реагентов концентрациям исходных потоков.

Цель изобретения — повышение производительности процесса. укаэанная пель достигается тем, что в способе автоматического регулирования процесса получения гилрата диацетон-2-кето-L — гулоновой кислоты при смешении соляной кислоты и натриевой соли диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты в смесителе, смешении полученной смеси в реакторе с другим потоком соляной кислоты, заключающийся в изменении расхода соляной кислоты, подаваемой в смеситель, в зависимостии от величины рН смеси после смесителя, изменении расхода соляной кислоты, подаваемой в реактор,в зависимости от величины рН реакционной смеси в реакторе, стабилизации температуры реакционной смеси в реакторе, корректируют расход соляной кислоты, подаваемой в реактор, в заьисимости

20 от суммы расходов соляной кислоты и натриевой соли диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты„подаваемых в смеситель. При этом уровень реакционной смеси в реакторе можно стабилизировать изменением расхода реакционной смеси, выходящей из реактора.

На чертеже, приведена схема реализации данного способа.

По трубопроводу 1 в смеситель

30 подают натриевую соль диацетон-2732275

Непрерывно

Непрерывно

-кето-L-гулоновой кислоты, по трубопроводу 3 в смеситель .2 - соляную кислоту, Полученную в смесителе смесь подают в реактор 4, в которнй по трубопроводу 5" подают соляную кислоту. Расход натриевой соли диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты в смеситель 2 измеряют с помощью датчика б и регулируют с помощью регулятора 7, воздействуя на исполнительный механизм

8. Расход соляной кислоты, подаваемой s смеситель 2, измеряют с помощью датчика 9 и регулируют с помощью регулятора 10, воздействуя на исполнительный механизм ll. Величину рН смеси после смесителя 2 измеряют с помощью датчика 12 и регулируют с помощью регулятора 13, корректируя задание регулятору 10.

Расход соляной кислоты в реактор 4 измеряют с помощью датчика 14 и регулируют с помощью регулятора 15, воздействуя на исполнительный механизм lб, Величину рН реакционной массы в реакторе 4 измеряют с помощью датчика 17 и регулируют с помощью 25 регулятора 18, корректируя задание регулятору 15. Уровень реакционной массы в реакторе 4 измеряют с помощью датчика 19 и регулируют с помощью регулятора 20, воздействуя на исполнительный механизм 21, тем самым изменяя расход реакционной массы (суспенэии иэ реактора 4). Температуру в реакторе 4 измеряют с помощью датчика 22 и регулируют с помощью Регулятора 23, воздействуя с помощью исполнительного механизма 24 на расход рассола в рубашку охлаждения реактора 4.

При изменении одного из расходов растворов натриевой соли диацетон-2- 40

-кето-L-гулоновой или соляной кислот или обоих расходов одновременно регуляторами 7 и 10 восстанавливают заданные значения расходов. В .случае изменения содержания свободной ще- 4 лочи в растворе натриевой соли диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты, например, уменьшении ее, величина рй реакционной смеси после смесителя 2 также уменьшится, В связи с этим регулятор 13 выдает корректирующий сигнал регулятору 10 на Уменьшение расхода соляной кислоты, что приводит величину рН реакционной смеси после смесителя к заданному значению. В приведенных ситуациях изменится 55

Технслогические операции, мин

Заполнение реактора ингредиентами из смесителя

Подача раствора соляной кислоты в реактор суммарный расход растворов. Это вызывает отклонение величины рН реакционной массы в реакторе 4 от заданного значения при стабильном расходе соляной кислоты, Для предупреждения значительного отклонения величины рН реакционной массы в реакторе 4 от заданного значения расходы растворов по трубопроводам 1 и 3 суммируются в сумматоре 25 и этот сигнал подается регулятору 15. Коррекция величины рН реакционнои смеси в реакторе 5 осуществляется регулятором

18, который может изменять задание регулятору 15 при отклонении этого параметра от заданного значения. Изменение концентрации соляной кислоты приводит к изменению величины рН измеряемых сред при стабильных расходах соляной кислоты по трубопроводам 3 и 5. Это возмущение

Устраняется регуляторами 13 и 18 путем соответствующей коррекции заданий регуляторам 10 и 15, которые обеспечивают стабилизацию расходов соляной кислоты на новом уровне.

Охлажденный раствор Na-соли диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты в количестве 1700 л/ч подают в смеситель. В него подают 115 л/ч 20%-ной соляной кислоты. Реакционная масса иэ смесителя поступает непрерывно в реактор с рН вЂ” 4,5-5,5. Одновременно в.него непрерывно загружают при работающей мешалке 109 л/ч

20 Ъ-ной соляной кислоты, обе спечивая эа счет ее рН реакционной массы в реакторе в пределах 1,7-2,0.

ВыделМные кристаллы. гидрата непрерывноо выводятся йз реактора совместно с маточником. Расход суспенэии иэ реактора равен суммарному расходу растворов Na-соли диацетон-2-кето-1,-гулоновой кислоты и соляной кислоты, подаваемых в реактор.

Предлагаемый способ обеспечивает непрерывность процесса как по э аполнению реактора исходными ингредиентами, так и по сливу реакционной массы в реакторе, Время выдержки (40 мин) по предлагаемому способу обеспечивается эа счет удерживающей способности реактора.

В таблице приведены данные по продолжительности технологических операций процесса получения гидрата диацетон-2-кето-N-гулоновой кислоты по известному и предложенному способам.

732275

Продолжение таблицы

40

Непрерывно

Непр ерыв но

40

Выдержка реакционной массы

Лабораторный анализ рН

Реакционной массы в реакторе

Выгрузка реакционной массы из реактора

Из таблицы видно, что время пребывания реакционной массы в реакторе по известному способу 80 мин, а по предлагаемому способу 40 мин, т.е. производительность непрерывного способа в два раза выше производительности периодического способа. Выход гидрата при реализации непрерывного . процесса увеливается на 0,5%.

Формула изобретения

1 ° Способ автоматического регулирования процесса получения гидрата диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты при смешении соляной кислоты и натриевой соли диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты в смесителе, смешении полученной смеси в реакторе с другим потоком соляной кислоты,,заключающимся в изменении расхода соляной кислоты, подаваемой в смеситель, в зависимости от величины РН смеси после смесителя, изменении расхода соляной кислоты, подаваемой в реактор, в зависимости от величины РН реакционной смеси в реакторе, стабилизации. температуры реакционной смеси в реакторе, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что,с целью повышения производительности процесса, корректируют расход соляной

25 кислоты, подаваемой в реактор, в зависимости от суммы расходов соляной кислоты и натриевой соли диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты, подаваемых в смеситель.

ЗО 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что дополнительно .стабилизируют уровень реакционной смеси в реакторе изменением расхода реакционной смеси, выходящей из

35 реа"тора °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Труды Всесоюзной научно-технической конференции по производству аскорбиновой кислоты. Белгород, 1974, с.71-73 (прототип) .

Составитель Л.Александров

Техред М.Петко Корректор Г.Решетник

Редактор Ю.Петрушко

Заказ 1534/3

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4