Способ получения водорастворимой ацетилцеллюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р>735596

Союз Советских

Социалистических

Республик

- - . .; (<5 )М. Кл.

С 08 В 3/06 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 030277 (21) 2449247/23-05 с присоединением заявки No

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 25.05.80. Бюллетень Мо 19

Дата опубликования описания 2505,80 (53) УДК 6 7 7 ° 4 6 4 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А.Х.Иноятова, Е.И.Беренштейн, P. Х. Кайбушева и Б. И. Айходжаев

Институт хИМии AH Узбекской, СС> (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

15

Изобретение .касается получения производных целлюлозы, в частности получения ацетилцеллюлозы, растворимой в воде, методом прямой этерификации.

Известен способ получения водорастворимой ацетилцеллюлозы активацией целлюлозы ледяной уксусной кислотой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом в среде органического растворителя в присутствии серной кислоты в качестве катализатора с последующим омылением полученного триацетата целлюлозы в течение длительного времени (1), .Недостатком такого способа явля- . ется, то, что процесс проводят в две стадии, сначала получают триацетат — -:, целлюлозы (J =300), затем проводят 20 . его глубокий гидролиз до водорастворимой ацетилцеллюлозы (7=55-85) .

Цель изобретения — сокращение процесса получения водорастворимой ацетилцеллюлозы.

Это достигается тем, что в качестве органического растворителя используют диоксан и ацетилирование проводят при следующем соотношении компонентов (% от веса целлюлозы): 30

Уксусный ангидрид 250-350

Серная кислота 120-160 Диоксан 700-900.

Полученные таким образом уксуснокислые эфиры целлюлОзы не уступают водорастворимым ацетатам по растворимости в воде, полученным по стандартной методике, Преимуществом данного метода полу чения ацетилцеллюлозы с @=55-85 явля. ется сокращение времени получения водорастворимой ацетилцеллюлоэы, Пример 1. 100 r целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 120 r (120%) серной:кислоты, 350 г (350%) уксусного ангидрида и 700 r диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, кото рая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 r воды и стабилизируют в течение 30 мин. По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид и хлороформ и от735596 мывают им ацетат целлюлозы до нейтральной реакции. Затем эфир сушат и анализируют: степень замещения по уксусной кислоте составляет 85 (), Продукт полностью растворим и из него получают 10%-ные растворы в воде.

Пример 2. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусФ ной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилируюшую смесь, состоящую из 140 r (140%) серной кислоты, 350 г (350%) уксусного ангидрида 800 г диоксана, Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать

38-40 С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля, Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин, высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анализируют, Степень замещения по уксусной кислоте составляет 75 (g) . Продукт полностью растворим в воде.

Пример 3. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помещают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 r (160%) серной кислоты, 350 г(350Ъ) уксусного ангидрида и 900 r диоксача (от веса целлюлозы) . Перед добавлением смесь охлаж-дают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилироваиие проводят беэ дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, ко.торая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин, По окончании процесса. продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, отмывают им ацетат целлюлозы до нейтральной реакции. Затем эфир сушат и . анализируют, Степень замещения по уксусной кислоте составляет 60 (g).

Продукт полностью растворим в воде, II р и м е р 4. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор, куда приливают ацетилируюшую смесь, состоящую иэ 140 r. (140%) серной кислоты, 300 г (300%) уксусного ангидрида,и 900. r диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30мин.

По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анализируют ° Степень замещения по уксусной кислоте составляет 75 (J ) . Продукт полностью растворим в воде, Пример 5. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 г (160%) серной кислоты, 300 r (300%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы), Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилирование.проводят без дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин, По

20 окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анализируют. Степень замещения по уксусной кислоте составляет

70 ()1). Продукт полностью растворим в воде.

Пример 6. 100 r целлюлозы, активированной 100 r ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 140 г (140Ъ) серной кислоты, 250 г (250%) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы), /

Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С, Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 25 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля . Затем добавляют 50 z воды и стабилизируют в течение 30 мин. По. окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, 45 сушат и анализируют.

Степень замещения по уксусной кислоте составляет 70 ((). Продукт полностью растворим в воде.

П р и м е и 7. 100 г целлюлозы, 5Q активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 r (160%) серной кислоты, 250 r (2503) уксусного ан55 дрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С, Ацетилирование проводят беэ дополнительного обогрева в течение 30 мин. Затем

6() добавляют 50 r воды и стабилизируют в течение 30 мин, По окончании прбцесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анали65 эируют. Степень замещения по уксус735596

Формула изобретения

Составитель С.Арсентьева

Редактор И,Рогова Техред Н.Ковалева Корректор В.Бутяга

Заказ 2355/17 Тираж 549 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная..4 ной кислоте составляет 60 (g) . Про-, дукт полностью растворим в воде„

Эффективность данного метода получения водорастворимых ацетатов целлюлозы позволяет сократить время их получения до 30 мин с использованием стандартного оборудования ацетатных . заводов.

Способ получения водорастворймой ацетилцеллюлозы активацией целлюлозы ледяной уксусной кислотой с последующим ацетилированием уксусйым ангидридом в среде органического растворителя в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, .с целью сокращения процесса в качестве органического растворителя используют диоксан и ацетили»

5 рование проводят 15-30 мин при следук щем соотношении компонентов (Ъ от веса целлюлозы):

Уксусный ангидрид 250-350

Серная кислота 120-160

Диоксан 700-900

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бытенский В.Я., Кузнецова Е.;I„

15 Производство. эфиров целлюлозы. Л., 1974, с.24-28 (прототип),