Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации времени релаксации активационных объектов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников и устройство для его реализации

 

(щ737822

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСК (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200477 (21) 2479093/18-25

С ПРИСОЕДИНВИИЕМ ЗаЯВКИ Hо (23) Приоритет

Опубликовано 300580. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 300580 (51)М. Кл.2

G 01 N 27/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.257 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.И. Булак, В.А ° Миронов и М.П. Тонконогов (71) Заявитель

Карагандинский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт

1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИДА ДЕФЕКТОВ, ИХ КОЛИЧЕСТВА, ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ, ВРЕМЕНИ РЕЛАКСАЦИИ, АКТИВАЦИОННЫХ ОБЬЕМОВ ДЕФЕКТОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ

РЕШЕТКИ ДИЭЛЕКТРИКОВ И ПОЛУПРОВОДНИКОВ

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ

r ЭВпп)(Р) фЯ

P j 2RT

Т = const и подвижности дефектов

3fnU; (P)

RT (2) 25

Т = const

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для определения параметров дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников, а именно — их количества, энергии активации, активационных объемов и времени релаксации.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ измерения параметров дефектов по данным измерения проводимости, .основанный на изменении проводимости вещества с увеличением давления вследствие изменения с давлением концентра- 15 ции (1) . где и; вЂ, концентрация дефектов i-типа; 30

U; — подвижность дефектов;

P — давление;

Т вЂ” температура;

R — универсальная газовая постоянная

hV< — общее увеличение объема, связанное с образованием одного моля дефектов;

ЬЧ вЂ” изменение объема, сопровож-- дающее образование активированного состояния при миграции межузельных ионов или вакансий.

Измерив токи удельной,электрической проводимости в чистых и легированных кристаллических структурах беэ внешнего давления и при действии высоких гидростатических давлений, строят экспериментальные зависимости.

По наклонам полученных прямых соГласно выражениям (1) и (2) определяются параметры дефектов.

Способ позволяет определить параметры лишь точечных дефектов, так как основной вклад в ток проводимости вносят слабосвязанные ионы и вакансии обоих знаков. Причем, из-за возможной рекомбинации противоположно заряженных ионов и вакансий, определение параметров производится с

7 -7822 малой точностью, а в иных случаях связано с принципиальной невозможностью выявления того или иного вида дефектов. Неточности данного способа обусловлены трудностью точного определения давления и величины проводимости, особенно у высокоомных материалов, вследствие чего невозможно точное определение угла наклона иэотерм проводимости. Определение параметров этим способом трудоемко, так как требуется провести, как минимум несколько измерений при различных давлениях, причем после каждого изменения давления надо выждать установления прежней температуры. Применение данного способа, кроме того, тре- 15 бует специальных камер высокого давления и мощных гидравлических прессов.

Известно устройство для измерения электропронодности, состоящее кэ Щ основания, укрепленного на нем нагревателя, электродов и закрынающей их камеры с исследуемым веществом.

Однако данное устройство не позволяет исследовать токи ТСД при механическом напряжении и не обеспечинает однородного теплового потока.

Цель изобретения — повышение точности и экономичности измерений, снижение трудоемкости при определении 30 параметров дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников.

В диэлектрике или полупроводнике, нагретом и помещенном в постоянное 35 электрическое поле, происходит ориентация полярных дефектов, подвижных при данной температуре. В поляризованном состоянии вещество охлаждается до температуры, при которой реориента- 0 ция дефектов -затруднена, и внешнее поле отключается. Исследуемый образец подсоединяется к измерителю тока .и изохронно нагревается, что вызывает термостимулированную деполяризации ТСД и, следовательно, появление 45 электрического тока ТСД в измерительной цепи. Ток увеличивается, достигает максимума и спадает. Причем количество максимумов соответствует количеству различных видов дефектов в 50 веществе, а так как каждый вид дефектов имеет свою энергию активации, то по положению максимума на оси температур можно определить вид дефектов.

Площадь, ограниченная кривой тока

ТСД и осью температур, пропорциональна количеству дефектов и численное интегрирование кривой позволит определить количество дефектов. Внешнее механическое воздействие, изменяя энергию решетки, приводит .к изменению 60 тока ТСД; позволяя тем самым опреде- . лить параметры дефектов.

Цель изобретения достигается двухкратным, измерением тока ТСД. Первое измерение тока ТСД проводят в поля-. 65 риэованном до насыщения, свободном от напряжений веществе, нагреваемом с постоянной скоростью. При этом ток увеличивается, достигает максимума и спадает, причем каждый вид дефектон характеризуется своей температурой максимума. Повторное измерение тока проводят, подвергнув исследуемый материал механическому сжатию, что выэынает сдвиг максимума тока в сторону более высоких температур. В отличйе от грототипа параметры дефектов определяют ло напряжению сжатия -6 температурам максимумов Т> и Тт то-. ка ТСД соответстненно ненапряженного и сжатого материала сбгласно

2 т, т „т,б; (3)

Т вЂ” Т

2а т — V U аЧ6 (4)

U. К. Тт Тт т .л — U (Тт — Тт ) (5) где U — энергия активации;

Т вЂ” время релаксации;

К вЂ” rorтоянная Больцмана; а — постоянная решетки исследуемого вещества, v — скорость звука н нем; собственная частота колебания дефекта;

V — активационный объем.

Предлагаемое устройство для осуществления этого способа отличается от известного тем, что электроды нуполнены равновеликой массы, укреплены на крестовинах, жестко скрепленных между собой, причем в нижнем электроде выполнены полости.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

На стальном основании 1, н которое вмонтированы проходные изоляторы 2 для электродон, расположены жестко скрепленные между собой нижняя 3 и верхняя 4 крестовины, обеспечивающие соосность нижнего 5 и верхнего б электродов, между которыми в герметизированном нагренателехолодильнике 7 располагается исследуемый образец 8. На закрывающей ячейку камере 9 расположены сильфон

10, микрометрический винт 11, а также измерительная скоба 12, с наклеенными тензорезисторами, и механотронный преобразователь 13, обеспечивающие, соответственно, грубое и точное измерение усилия деформации.

В качестве примера рассмотрим методику определения параметров релаксаторов в кристалле NaCI. Иэ монокристалла NaCE выколота ллосколараллель" ная пластинка. После отжига в вакууме образец был прозрачен и не имел внутренних напряжений. После поляризации в электрическом поле напряженностью Š— 1,5 10 В/м лри Т вЂ” 450 К

737822 в течение 30 мин и охлаждения до комнатной температуры электроды 5 и 6 подсоединялись к электрометру ИТН-6.

Последующее нагревание с постоянной скоростью С вЂ” 0,05 К/с привело к появлению тока ТСД с максимумом при

T — 366 К. Эатем образец был поляризован при тех же условиях и подвергнут сжатию б — 0,7 ° 10 Па. Деполяри6 зация с той же скоростью выявила максимум тока при 380 K. По выражениям (3), (4), (5) определяем энергию активации U — 1, 36 ° 10 Дж, время релаксации — 0,775 с, рктивационный объем д Ч вЂ” 7,21 10 м . Численное интегрирование позволило определить заряд, и, следовательно число релаксаторов и; — l,06 10 м . Данное значение U позволяет идентифицировать данный максимум с реориентацией диполонов — комплексы анионная вакансия — катионная вакансия . Как видно из выражений (3), (4), (5) для данного способа несущественны размеры образца, напряженность поляризующего поля, температуры поляризации, величина сжатия — эти параметры влияют лишь на общую величину тока, но не на температуру, при которой проявляются максимумы. Аналогичные значения U V, à получаются и при других значениях Е, Т размеров образца.

Способ по сравнению с известным менее трудоемок, так как для определения параметров дефектов достаточно двух последовательных измерений тока ТСД. Способ более экономичен, так как не требует аппаратуры высокого давления, более точен, потому что,в области максимума токи достаточно велики (10 — 10 A) и могут быть измерены с точностью 1 0,1%.

Формула изобретения

/

1. Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации, времени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников, заключающийся в поляризации исследуемого вещества в постоянном электрическом поле при фиксированной температуре, охлаждении, последующем нагревании с постоянной скоростью и

t5. измерении возникающего при этом тока термостимулированной деполяризации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, надеж- ности и удешевления измерений, ток термостимулированной деполяризации измеряют дважды: в материале, свободном от напряжений и в сжатом материале,.

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, состоящее из основания, укрепленного на нем нагревателя, электродов и закрывающей их камеры, о т л и ч à io щ е е с я тем, что электроды выполнены равновеликой массы, укреплены на крестовинах, жестко скрепленных между собой, причем в нижнем электроде выполнены полости

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Физика твердого тела, 1973, т. 19, в. 1, с. 142-147.

737822

Составитель М. Кривенко

Техред М.Кузьма Корректор М. Шароши

Редактор О. Коляда

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2653/24

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4