Способ качественного определения сульфида кобальта

 

!! 11 7%798

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сов.тскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 11,12.78 (21) 2715674/23-26 с присоеди»енпем заявки Л (51) М Кл з

С 01G 51/00

G 01N 31/22 (43) Опубликовано 30.07.80. Бюллетень Ме 28 (45) Дата опубликования описания 30.07.80 (53) УДК 543-4:546..73 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Автор изобретения

В. Н, Кокозей (71) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДА

КОБАЛЬТА

Государственный комитет (23) HPIIoPII I eT

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленности, в фармакологии.

Известен классический способ обнаружения и разделения катионов III аналитической группы (алюминий, хром, железо, марганец, цинк, кобальт, никель). В пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора и прибавляют избыток (5 — 6 мл) свежеприготовленного насыщенного раствора сульфида аммония. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этом все кат»оны осаждаются в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отделяют от раствора и промывают горячей водой. После этого осадок промывают 2 — 3 раза 2 н. раствором соляной кислоты по 5 — 6 мл. Все катионы после промывания соляной кислотой, кроме никеля и кобальта, переходят в раствор. Оставшийся осадок, представляющий собой смесь сульфидов кобальта и никеля, переносят в фарфоровую чашку, приливают

2 мл 2 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл

3 /о-ного раствора перекиси водорода. Содержимое чашки кипятят до полного растворения осадка. После этого отделяют образовавшуюся серу и в полученном растворе известными пр»емам» определяют нал»чие кобальта (1).

Однако этот метод разделения катионов

III группы сильно осложняется- явлениям» соосаждения и является трудоемким.

Наиболее близким к»зооретеншо по тех нической сущности и достигаемому результату является способ определен»я сульф»да

Ko0;l;1ьта, основа»вы!1 па каталнтпчсском действ»п сульфнда кобальта на рсакц»ю между азидом натрия н Йодом. Азнд натрия и йод при обычны. . условиях в растворе нс взаимодействуют. Пр» в»есенин в раствор сульфпда кобальта протекает ката I»I Il lc15 ская реакция

2КаИ,+I,— 2Ма1-+ЗХ,, .

О isa, I !!I I » I c "i b ô I I судят 1! 0 II bi pe, eII I»o пузырьков газа»з ж»дкост» (2).

Однако п другие сульфпды, напр»мер Hilке. 1 я> меди, жc,!еза, цинка, .;Iäì 1!я, могl т давать аналогичный эффект в указанной реакции. При наличии последних в анализ»25 русмом матер»алс он» могут oil ri пр»нять! за сульфпд кобальт;I. Таким образом, нзвсст»ый способ лишен изб»ратсльностп не может быть приме»сн»р» QTKpiIT»» сульфпда кобальта в смсс» с сульф»дам»

ЗО других металлов.

3 3

00 ! я

Цель изобретения — уве I!we!I!!c избирательностии открытия.

Поставленная цель достигается тем, что II способе, заключающемся в обработке Bi!Bлизируемого сульфида раствором химических реагентов, в качестве такого раствора берут раствор комплсксообрязующего рсагента в органическом растворителе. Ilpe(IBгаемый способ основан на неочевидном свойстве сульфида кооальта растворяться в

ОрГЯНичеСких pBCTBOpIITCЛ51х в IIpIIC).TCTBIIJI комплексообразуlo(LIPI 0 рсягснта. 1 яким рсагснтом являются ссрусодсржящис соединсши, например п)о Io÷cDI!HB, тиоацетампд.

Для осуществления предлагаемогÎ cllocoOii необходимо наличие органического апротонного растворителя, например формамида, метилформамида, диметилформамидя, диметилсульфоксида. Еонцентрац!(я комплексообразующего реагента не играет принципиального значения и может ограничиватсья лишь его растворимостью в д1)тном органическом растворителе.

В описываемых примерах используют

0,5%-ные растворы комплсксообразующего рсагснта в органическом pBCTI)opIITC;ic. TBкпм образом, 0,001 г сульфида кобальта ьносят в 5%-ный раствор комплексообрязующсго ссрусодержащего реагснта в органичсско VI растворителе и нагрсвяют до кипения. При этом наблюда!от появление голубой окраски раствора.

Реакция, ле)кящяя и основе изобрстсшш, очень специфична. Сульфиды дpy! Iix металлов, например меди, цинка, кадмия, железа, никеля, в этих условиях не взаимодействуют с ссрусодержащими сосдI»IOIII mIII. Поэтому они даже в больших коли !ествах нс препятствуют открытию сульфида кобальта.

С применением предлагаемого способа методика открытия кобальта упрощается.

Пос:1С оса)кд(.ии5! KB fIIOIIOB pBCTBOpOM Cy"Ib фида аммония осадок отдел)пот от раствора и промывают горячей водой. 1х полученному осадку приливают, например, 5 м.l

0,5О1о-ного растворы тиомочевины в димстилсульфоксиде и нагревают до кипс1шя. О наличии С1т!ьф1!да кобальта в исследусмои смсcII катионов суд51T по Ноя в. Iclililo ГолуООЙ окраски раствора. Извсстпьш способ для этой цели непригоден, тяк кяк сульфиды других металлов, 11япример железа, 1!Ярг шца, цинка, никеля, дают характерную реакцшо и могут быть приняты за сульфид кобальта.

Таким образом, применение раствора комплексообразующего реагента в органическом растворителе увеличивает избирательность открытия сульфида кобальта, что позволяет использовать предлагаемый способ для анализа смеси сульфидов металлов.

Пример 1. Готовят 0,5 %-ньlи раствор ацетамида в формамиде. В пробирку али10

1>

2i)

DBloT 0 м.! приготовленного раствора и вносят 0,001 г сульфида кобальта. Содержимое пробирки нагревают до кипения на песчаной бане, ГIри этом наблюдают появление голубой окраски.

Пример 2. Ы пробирку помещают

0,001 г сульфида коб I;II TB и прилива!От

5 мл 0,5%-ного раствора тиомочевины в метилформамиде. Содер кимое пробирки нагревают до кипения и пабл!одают 1105IIIление голубой окраски раствора.

II р и м е р 3. Аналогично прсды.(ущим примерам в пробирку на.!Нваюг 5 vlл

0,0 Lp-Ho!0 раствора ЯцсTiiмида ь димст!1лформямидс и Внося Г су,1ьфид К00В,.!ьг !.

11ри нагревании до хипспия появляется ГОлубая окраска раствора.

Пример 4. Аналогично предыдущим примерам в пробирку наливают 5 мл 0,5%ного раствора тиомочсвины в диметилсульфоксиде ll вносят су.)ьфид кобалы Я.

I1pI1 нагревании содержимого пробирки наблюдают появление голубой окраски.

Предлагаемый способ, по сравнению с известным отличается повышенной избирательностью. Сульфиды других метал !01! в этих условиях не дают обнаруженного эффекта. Поэтому предла! Яемый с! Iособ можно использовать ири систематическом анализе смеси катионов.

Пример 5. I îòîâÿò смесь, содержащую по 2,5 г сульф1:дов цинка, кадмия, никеля, 2,4 г сульфидя мсдп и 0,1 г су; ьфида кобальта. Смесь тщательно растиршот в агатовой ступке и делят на 10 равных ча,стей. Одну часть вносят в пробирку, приливают 5 мл 0,5 )о-ного раствора тиомочсвины в диметилформамиде и нагревают до кипения. При этом наблюдают появление голубой окраски, которая свидетельствует о наличии в смеси сульфида кобальта.

Реакция открытия сульфида кобальта по известному способу является каталитичсской и поэтому сульфиды друп1х металлов в исследуемом материале да)кс при копцснтрации 1% могут быль !рпняты зя

C) P1LôII.I I(005 B;IbTB.

Форму ля НЭООр(1)(иия

1. CI!oc00 еячес Гвснно! 0 О!1рсдсл II!15!

С ) Льфида ЕОО(! I LTB, В!. 110 1BIOLI I!11 Оор Я 0011(У 11НЯ !из!1Р i смо! 0 сх,11>(1) ид(! Р ЯствОРОМ xll мичсского рсагснтя, о т л;! 1 а и шийся ГСМ, ЧТО, С ILC,IÜIO "БС;IИЧСПИЯ ПЗОИРатсльиости, в качестве рсгиснта используют серусодержащие соединения в органическом BIIротонном растворителе и процесс ведут при .нагревании.

2, Способ 110 п. 1, отличающийся тем, что в качестве серусодержащих соединсшш используют тиомочсвину или тиоацетамид.

3. Способ по п. 1, QTличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют формаvILIä или метплформ751798

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Т. Пилипенко Техред А. Каиышникова Корректор М. Полякова

Заказ 1733/2 Изд. ¹ 434 Тираж 569 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб.. д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2.амид, или диметилформамид, или диметилсульфоксид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Алексеев В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа. Госкимиздат, 1962, нзд. 4-е.

2. Файгель Ф. и Ангер В. Капельный

5 анализ неорганических веществ, «Мир».

1972, с. 79 (прототип) .