Магнитронный масс-спектрометр

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИД,ЕТЕЛЬСТВУ (iii 76401 1

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Ф-4

/ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.02.77 (21) 2450240/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М K.„з

Н 0 .1 49/30

G 01 N 27/62

В 01 D 53/44

Государственный комитет

Опубликовано 15.09.80. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 23.09.80 (53) УДК 621.384 (088.8) по делам изобретений н открытнй (72) Авторы изобретения

А. С. Кузема и В. Н. Пакулин (7!) Заявитель

Агрофизический научно-исследовательский институт (5 !) МАГНЕТРОННЫИ МАСС-СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к динамическим масс-спектрометрам и может быть использовано для химического и изотопного анализа состава вещества, а также в качестве манометра для измерения парциальных давлений в вакуумных системах.

В известных масс-спектрометрах магнетронного типа используется для разделения ионов зависимость радиуса траекторий в магнитном поле от отношения зарядов ионов к их массе. При определенных значениях магнитной индукции и ускоряющего напряжения на коллектор попадают только ионы с массами, большими измеряемой. Величина ионного тока измеряемого компонента, которая пропорциональна содержанию этого компонента в анализируемой смеси, может быть определена, например, как разность ионных токов в цепях полуцилиндрических коллекторов, расположенных на разных расстояниях от оси анализатора (1).

Недостатками известных масс-спетрометров являются малая чувствительность, что обусловлено лишь частным использованием ионов измеряемой массы и большая погрешность анализа из-за трудности измерения разности двух малых токов.

Известен также масс-спектрометр, содержащий источник ионов, масс-анализатор и коллектор ионов, выполненный в виде цилиндрической поверхности. В известном масс-спектрометре ионный поток, идущий

5 от источника, расположенного на оси анализатора, модулируется от специального источника импульсного напряжения. Ионный ток регистрируется на коллекторе по его переменной составляющей (2).

Недостатками этого масс-спектрометра о являются малые значения чувствительности и большие величины требуемого магнитного поля.

Цель изобретения — повышение чувствительности, создание возможности одновременной регистрации нескольких компонентов анализируемой смеси и уменьшение величины магнитного поля.

Для достижения этой цели коллектор ионов, выполненный в виде соосных цилинд2О ров различных диаметров и высоты, размещен на оси, а источник расположен с наружной стороны анализатора.

Источник и коллектор ионов расположены инверсно.

764011

На чертеже изображена схема предлагаемого масс-спектрометра с источником ионов с электронной бомбардировкой.

Он состоит из источника 1 ионов, наружного сетчатого электрода 2 масс-анализатора, цилиндрических коллекторов 3, 4, 5, укрепленных соосно с электродом 2 на оси системы, корпуса 6, который служит вакуумной камерой, и магнита 7, создающего осевое магнитное поле. Источник 1 ионов состоит из ионизационной камеры 8, выполненной в виде тороидального полого цилиндра с круговыми щелями 9 и 10 в торцах. 3а щелью 9 установлен термоэлектронный эмиттер 11, трубчатый поток ионизирующих частиц от которого после прохождения ионизационной камеры 8 собирается укрепленным за круговой щелью 10 приемником 12 электронов. Накал эмиттера 11 и ионизирующее напряжение между эмиттером 11 и ионизационной камерой 8 поддерживается источником 13 питания. Для ускорения ионов, входящих в масс-анализатор, к ис- 20 точнику 1 ионов прикладывается постоянное ускоряющее напряжение и модулирующее его переменное напряжение от источника 14 питания. Разделение ионов происходит в пространстве между электродом 2 и коллекторами 3, 4, 5. Это пространство может быть либо эквипотенциальным, либо, с целью уменьшения энергетического разброса выходящих из источника ионов, к наружному электроду 2 прикладывают постоянное напряжение от источника 15. Усиление ионных токов осуществляется усилителями 16, 17, 18 переменного тока. На коллекторы 3, 4, 5 также могут быть поданы и постоянные напряжения. Магнит 7 создает магнитное поле в анализаторе и источнике ионов. Наличие

35 магнитного поля в источнике ионов препятствует расплыванию электронного пучка и уменьшает энергетический разброс выходящих ионов, тем самым способствуя увеличению разрешающей способности.

Масс-спектрометр работает следующим образом.

Вышедшие из источника 1 ионы двигаются в масс-анализаторе либо по инерции, либо в ускоряющем или тормозящем (в зависимости от напряжения источника 15 питания на электроде 2 относительно коллекторов, которые мы всегда предполагаем находящимися под нулевым потенциалом) электрическом поле по криволинейным траекториям, радиусы которых зависят от отношения заряда частиц к ее массе. При определенном соотношении между магнитной индукцией В, ускоряющим напряжением U и размерами анализатора г r происходит «отсечка» ионов массы m o от коллектора, т. е. траектории этих ионов лишь касаются коллектора:

rn, «З (к - « й)

8У где г„— радиус источника ионов; гх — радиус коллектора ионОв.

Эта формула справедлива как для известного нормального, так и для предлагаемого инверсного магнетронов.

При модуляции ускоряющего напряжения траектории ионов изменяются таким образом, что частицы с массами m > то попадают, то не попадают на коллекторы, создавая тем самым в измерительных цепях переменные токи, которые усиливаются далее усилителями 16, 17, 18. Изменяя ускоряющее напряжение источника 14 либо величину магнитной индукции, можно перейти к одновременному измерению другой комбинации ионов с определенными массами.

Чувствительность предлагаемого массспектрометра будет больше, чем у известного в — "" раз за счет увеличения общего тока коллектора. Как следует из формулы отсечки тока, требуемая магнитная индукция В (ппи одинаковых регистрируемых отношениях ускоряющих напряжениях U и условии г

Фг„, где г, г„— наружный и внутренний радиусы полости анализатора) в предлагаемом масс-спектрометре в раз меньше, I чем в известном, что приводит к резкому уменьшению массы, габаритов и стоимости изделия.

В качестве примера рассмотрим требуемую индукцию при регистрации массы 44 (СО 2), ускоряющем напряжения 100 В, размерах анализатора 2г = 55 мм, 2г„ =

= 3 мм (это размеры экспериментальйого прибора). Магнитная индукция в случае внутреннего расположения источника должна составлять 6800 Гс, а в случае наружного — 370 Гс, что уже легко осуществить с помощью простых постоянных магнитов.

При этом разрешающая способность определяется в основном отношением ускоряющего напряжения к энергетическому разбросу ионов и в обоих случаях практиaU чески одинакова.

Экспериментальный образец масс-спектрометра разработан и испытан в Агрофизическом институте и имеет следующие параметры:

Ионизирующее напряжение источника 13, В 120

Общий ток эмиссии электронов, мА 15

Ускоряющее напряжение источника 14, В 50 — 250

Модулирующее напряжение источника 14 300 мВ, 330 Гц

Максимальный постоянный ток коллектора, мкА 1

Максимальный переменный ток коллектора, мВ 30

Магнитная индукция, Гс 300

Наружный диаметр анализатора, мм 55

Диаметры коллекторов, мм 3, 6

764011

Формула изобретения

Составитель В. Пакулин

Редактор С. Патрушева Техред К. Шуфрич Корректор Г. Решетник

Заказ 6606/17 Тираж 844 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Габариты масс-спектрометра, мм 80, 70

Масса, кг 0,3.

При анализе состава остаточных газов в вакуумной камере с разрешающей способностью до 70 определены парциальные давления газов с массами от 10 до 55 а. е. м.

Масс-спектрометр прост в изготовлении и не требует настройки.

1. Магнетронный масс-спектрометр, содержащий источник ионов, масс-анализатор и коллектор ионов, выполненный в виде цилиндрической поверхности, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения величины магнитного поля, источник ионов расположен с наружной стороны масс-анализатора, а коллектор ионов размещен на его оси.

2. Масс-спектрометр по п. 1, отличающийся тем, что, с целью одновременной регистрации тока ионов с различными массами, коллектор ионов выполнен в виде соосных цилиндров различных диаметров и высоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3162760, кл, G 01 N 27/62, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР № 393661, кл. G 01 N 27/62, 1971 (прототип).