Способ получения однозамещенного фосфата магния

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<11771023

Союз Советских

Соцнапнстнческик

Республнк (61) Дополнительиое к авт. сеид-ву (22) Заявлено 231078 (21) 2675637/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15,10,80. Бюллетень Йо 38

Дата опубликования описания

<51)М. К .

С 01 В 25/32

Государственный иомитет

СССР по делам изобретений и открытий (З) УДК661.635. .42(088.8) (72) Авторы изобретения

Н.И.Силантьева, N.Е.Соколова, Е.A.Ôîìèíà и Г.А.Богданова (71) Заявитель Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЦЕННОГО ФОСФАТА

МАГНИЯ

Изобретение относится к способам получения однозамещенного фосфата магния, используемого в качестве реактива и компонента фосфатного связующего.

Большинство известных способов получения одноэамещенного фосфата магния основано на нейтрализации фосфорной кислоты окисью, гидроокисью или карбонатом магния при 20-95оC и различных соотношениях Р206 и МфО с последующей кристаллизацией соли из раствора.

Оптимальными параметрами получе- 15 ния одноэамещенного фосфата магния считаются температура 90-95оС, концентрация фосфорной кислоты 40% Р Об, избыток кислоты 3-3,5% (1) . Однако использование разбавленной кислоты вле-20 чет за собой необходимость упаривания фосфорнокислотного раствора перед кристаллизацией, так как фосфаты магния обладают спсобностью образовывать стойкие пересыщенные растворы,2з особенно устойчивые в области невысоких концентраций кислоты.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ .получения одноэамещенного фосфата: 30 магния j2j, основанный на взаимодействии карбоната магния с фосфорной кислотой концентрации 54,3% Р2 06, взятой в избытке 15% от стехиометрического количества при 80-90оС с последующим охлаждением суспензии до

40-50цС и обработкой ее ацетоном для более полного высаливания фосфата магния из раствора. Выход продукта при этом составляет около 85%. Недостатками способа являются его низкая проиэводительность(продолжительность стадии нейтрализации за счет интенсивного выделения углекислого газа составляет 8-10 ч.), необходимость применения в процессе ацетона, что снижает степенть использования фосфорной кислоты примерно до 70% иэ-за трудности утилизации маточных растворов, ухудшает санитарные условия производства, делает его пожароопасным. Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса и снижение удельного расхода фосфорной кислоты. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения однозамещенного фосфата маг )ия исходный карбонат магния предварительно обрабатывают фосфорнокислотным раствором

771023 концентрации 45-53Ъ Р 06 до молярного отношения NgO:P O =1,70-1,95, а взаимодействие при 80-90 С ведут до молярного отношения МфО:P205 —— 0,710,83 при концентрации фосфорнокислотного раствора 58-63% Pg05.

Отличительными признаками изобретения являются: предварительная обработка карбоната магния фосфорнокислот ным раствором концентрации 45-53%

Р О до молярного отношения МфО:Р О5=

1,70-1,95 с последующим взаимодействием его при 80-90 С до молярного отношения NgO : P 06 = 0,71-0,83 при концентрации фосфорнокислотного раствора 58-63% Р 06.

Способ осуществляют следующим об- 15 разом. Карбонат магния смешивают в течение 30 - 50 минут с Фосфорной кислотой концентрации 45

53% Р 05 или с магниевым фосфорнокис- яотным раствором, содержащим 45-53% 2О

P Об и 3-5% М О, при 20-25ОС. В получеяйую смесь фосфатов добавляют в течение 30-40 мин фосфорную кислоту концентрации 58-63% Р 06. Суспензию нагревают до 80-90 C и перемешивают в течение 2 ч, При этом происходит рекристаллизация двузамещенного фоафата магния в однозамещенную соль и при наличии в полученной на первой стадии смеси карбоната магыия дальнеймее взаимодействие его с фосфорной кислотой. Затем суспензию B течение 3-4 ч охлаждают до 18-22ОС для более полного выделения в твердую фазу однозамещенного фосфата магния и фильтруют. Маточный раствор используют иа первой стадии нейтрализации.

Предлагаемый способ позволяет сократить время взаимодействия компонентов, которое на первой и второй стадии нейтрализации в сумме не пре- @) вышает 3.,5 ч. что в 5-6 раз меньше, чем время в известном способе, и в целом интенсифицировать процесс в

2 раза (продолжительность цикла в известном способе 15-17 ч, в предлагаемом 8-8,5 ч).

Выбранные условия проведения процесса позволяют снизить расход Фосфорной кислоты от 780 кг Р10 íà 1 т готового продукта до 540 кг за счет практически полного использования кислоты в процессе. Степень использования фосфорной кислоты по известному способу составляет 70Ъ.

Пример 1. 24,4 г углекислого магния (11 r МфО) смешивают в течение 50 мин с 43,5 r фосфорной кислоты концентрации 53Ъ Р О при 25оС и получают смесь однозамещенного и двузамешенного фосфата магния с молярным отношением МфЭ:Р 05=1,70. В полу- 60 ченную смесь в течение 40 мин подают

55 r фосфорной кислоты концентрации

58% Р О до получения суспензии с молярным отношением МфО:Р 05=0,71. общее время взаимодействия составляет 1,5 ч. Суспензию нагревают до 80ОС и перемешивают при этой температуре 4

2 ч, после чего охлаждают до 22оС и фильтруют. Получают 62,5 r кристаплов однозамещенного фосфата магния с влагоемкоСтью около 10Ъ, содержащих 33,8 r P 06 и 9,21 r МфО, и 47 r магниевого фосфорнокислотного раствора, содержащего 1,79 r МцО (3,8Ъ) и

21,2 r Р Оз (45Ъ), который используется на первой стадии процесса взаимодействия (см. пример 2). Общее время цикла составляет 8 ч (интенсифицируется примерно в 2 раза по сравнению с известным). Удельный расход фосфорной кислоты 540 кг Р Оs на 1 т ro тового продукта (по известносу способу 780 кг Р О на 1 т) .

Пример 2. 21,8 г магния углекислого (9,81 г МфО) смешивают в течение 30 мин при 20 С с 47 r магниевого Фосфорнокислотного раствора, содержащего 45% Р 05 и 3,8Ъ MgO. Получают смесь одноэамещенного и двузамещенного фосфата магния с молярным отношением Мф0:Р 05=1,95. В полученную смесь подают в течение 30 мин

45 r фосфорной кислоты концентрации

63Ъ Р О . Общее время процесса взаимодействия составляет 1 ч, Суспензию с молярным отношением МфО:Р Оя=

0„83 нагревают до 90 С, перемешивают в течение 2 ч, затем охлаждают и фильтруют. Получают 68 r кристаллов однозамешенного фосфата магния, содержащих 36,9 r Р, 05 и 10 r NgO, и

3,8 r магниевого фосфорнокислотного раствора, содержащего 12,7 г (34,4%)

Р<06 и 1,6 г (4,34Ъ) NgO, который используют на первой стадии процесса взаимодействия. Общее время цикла составляет 8 ч, удельный расход фосфорной кислоты на 1 т готового продукта 542 кг Р>0 .

Пример 3. 32 г магния углекислого (14,4 r М О) смешивают в течение 40 мин .при 22 С с 65,8 г фосфорнокислотного раствора концентрации 48% Р 05 и 2,44% МфО, который готовят, смешивая 33,8 г магниевого

Фосфорнокислотного раствора, содержащего 1,6 г NgO и 12,7 г Р О6, с

32 г фосфорной кислоты, содержащей

18,9 г Р Оз (59Ъ). Получают смесь однозамещенного и двузамешенного фосфата магния с молярным отношением

МфО:Р 0 =1,80. В полученную смесь подают в .течение 40 мин 72,5 г фосФорной кислоты концентрации 59% Р О5 до получения суспензии с мопярным отношением NgO:Р 06=0,765. Затем суспензию нагревают до Я5 С, перемешивают в течение 2 ч, охлаждают и фильтруют. Получают 92 г кристаллов однозамещенного фосфата магния с влагоемкостью около 19%, содержащих 50 г

Р Оэ и 13,4 NgO и 60,7 r магниевого фосфорнокислотного раствора концентра771023

Пара нование

Менее 45

Неполное протекание реакции взаимодействия исходных реагентов

Более 53

Замедляется реакция взаимодействия исходных реагентов

Необходимо дополнительное охлаждение

Менее 20

Более 25

Увеличивается продолжительность процесса.То же

Менее 1,70

Более 1,95

Неполное протекание реакции взаимодействия исходных реагентов

Концентрация фосфорной кислоты Менее 53 на стадии взаимодействия, Р 05

Снижается съем кристаллов с единицы объема аппарата

Более 63

Образуется вязкая труднофильтруемая суспензия

Менее 0,71

Увеличивается объем магниевого фосфорнокислотного раствора, возвращаемого в процесс

Более 0,83

Увеличивается вре-, мя взаимодействия компонентов

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 7385/29 Тираж 565 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, ции 40,0Ъ Р ОБ и 4,3Ъ МфО, который используется на первой стадии процес:са взаимодействия. Общая продолжптельность циКла 8,2 ч, удельный расКонцентрация фосфорнокислотного раствора, используемого для предварительной обработки карбоната магния, ЪР О

Температура фосфорнокислотного раствора, используемого для предварительной обработки карбоната магния, С

Молярное отношение M/0 : P<06 смеси однозамещенного .и двузамещенного фосфата магния после предварительной обработки

Молярное отношение Мф0:Р 0 на стадии процесса взаимодействия

Способ получения однозамещенного фосфата магния, включающий взаимодей- 0 ствие карбоната магния с фосфорнокислотным раствором при 80-90©С, кристаллизацию продукта и фильтрование, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и снижения удельного расхода фосфорной кислоты, исходный карбонат магния предварительно обрабатывают фосфорнокислотным раствором конход фосфорной кислоты »а 1 т готового продукта 544 кг Р О .

Обоснование основных параметров, процесса представлено в таблице. центрации 45-53Ъ Р О до молярного отношения N О:Р О6=1,70-1,95, а взаимодействие при 80-90 С ведут до молярного отношения MgO:Р 0 =0,71-0,83 при концентрации фосфорнокислот»ого раствора 58-63Ъ Р О .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сб. "Химия и химическая технология", вып. 12, с. 70-75, 1977.

2. Труды ВНИИ хим. реактивов и

ОСЧ химических веществ, вып.37, с. 58-64, 1975 (прототип).